对安胃片中枯矾含量测定指示液用量的修改建议

2011-01-26何艳春覃志高周华杨

中国医药科学 2011年9期

何艳春覃志高周华杨

（1.南宁市妇幼保健院药剂科，广西南宁 530011；2.广西壮族自治区南宁食品药品检验所，广西南宁 530001）

安胃片具有行气活血、制酸止痛作用，用于气滞血瘀所致的胃脘刺痛、吞酸嗳气、脘闷不舒；胃及十二指肠溃疡、慢性胃炎见上述症候者，一直为中国药典所收载[1-4]。笔者在对其中的枯矾进行含量测定时，发现其二甲酚橙指示液的用量大大超过正常量，以致使终点颜色变化与标准描述不相符而难以判断，导致平行测定样之间的误差过大，甚至超出规定范围。笔者通过不断摸索条件发现，当指示液的用量在5～10滴时，其颜色终点变化与标准相符，现报道如下。

1 资料与方法

1.1 药品与试制

安胃片为市售品；稀盐酸，氨试液，醋酸-醋酸铵缓冲液（pH6.0），乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L），二甲酚橙指示液，锌滴定液（0.05mol/L）均为自制；水为纯化水。

1.2 方法与结果

1.2.1 药典标准规定枯矾，取本品10片，研细，取适量（约相当于枯矾300mg），精密称定，置坩埚中，在400～500℃炽灼至完全灰化，放冷，用稀盐酸5mL分次溶解并转移至250mL锥形瓶中，再用水50mL洗涤坩埚，洗液并入锥形瓶中，加热微沸3～5min；放冷（必要时过滤），用氨试液中和至恰析出沉淀，再滴加稀盐酸至沉淀恰溶解，加醋酸-醋酸铵缓冲液（pH6.0）20mL，再精密加入乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）25mL，煮沸3～5min，放冷，加二甲酚橙指示液1mL，用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液自黄色转变为红色，并将滴定的结果用空白试验校正，即得。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于12.91mg 的KAl（SO4）2。见表1。

1.2.2 指示液用量改变法除了将指示液用量分别改为2滴、5滴、8滴、10滴、12滴、15滴外，其余操作同原标准。见表1。

2 结果

由表1可以看出，当指示液的用量为2滴时，虽然容易判断终点，但滴定终点颜色的变化很浅，与标准规定差异较大；当指示液的用量分别为12滴、15滴、1mL时的初始颜色并不是黄色，而是较深的橙黄色或深橙红色，终点时的颜色就更深了，并且终点的判断越来越难，结果的误差也越来越大；只有当指示液的用量为5～10滴时，溶液的最初颜色才是黄色，滴定终点的颜色亦是明显的红色，终点颜色突跃很容易判断，结果误差较小，建议对此进行修订。

3 讨论

3.1 滴定初始颜色的控制

在上述枯矾KAl（SO4）2的含量测定中，当用滴管将二甲酚橙指示液逐滴加入待测溶液中时，溶液颜色由无色变为浅黄色；随着指示液加入的增多，溶液颜色由浅黄色变为黄色，由黄色变为橙黄色，当加入二甲酚橙指示液1mL时，溶液的颜色己变为橙红色了。由于本次测定含量的终点是靠人眼进行判断的，所以明显的颜色变化更容易为人眼敏锐捕捉到，而上述颜色变化系列中，黄色变为红色是最明显的，误差最小；橙黄色或橙红色变为深红色是最迟钝的，误差最大。所以，为了易于判断终点，减小测定误差，将待测溶液的颜色调节至黄色时二甲酚橙指示液的量（5～10滴）是最合适的。

3.2 指示液用量偏大的原因

上述标准中，指示液用量为1mL时，对滴定终点的描述亦为“溶液自黄色转变为红色”，笔者认为有两个原因导致指示液用量偏大：（1）中国药典[5]所收载的二甲酚橙指示液要求应临用新制，而实际工作中存在配制后长时间继续使用的可能。（2）二甲酚橙为红棕色结晶性粉末，易潮解，标示含量为75%，贮存时应注意防潮，如果试药已经吸潮，配制时所称取的二甲酚橙会带入一定量的水分，致使所配制的指示液中二甲酚橙浓度降低。为了使待测溶液的颜色为黄色，必须增加指示液用量。所以，为了真实反映二甲酚橙指示液的用量，使用干燥的二甲酚橙临用新制指示液才能得到保证。