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对安胃片中枯矾含量测定指示液用量的修改建议

2011-01-26何艳春覃志高周华杨

中国医药科学 2011年9期

何艳春 覃志高 周华杨

(1.南宁市妇幼保健院药剂科,广西南宁 530011;2.广西壮族自治区南宁食品药品检验所,广西南宁 530001)

安胃片具有行气活血、制酸止痛作用,用于气滞血瘀所致的胃脘刺痛、吞酸嗳气、脘闷不舒;胃及十二指肠溃疡、慢性胃炎见上述症候者,一直为中国药典所收载[1-4]。笔者在对其中的枯矾进行含量测定时,发现其二甲酚橙指示液的用量大大超过正常量,以致使终点颜色变化与标准描述不相符而难以判断,导致平行测定样之间的误差过大,甚至超出规定范围。笔者通过不断摸索条件发现,当指示液的用量在5~10滴时,其颜色终点变化与标准相符,现报道如下。

1 资料与方法

1.1 药品与试制

安胃片为市售品;稀盐酸,氨试液,醋酸-醋酸铵缓冲液(pH6.0),乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L),二甲酚橙指示液,锌滴定液(0.05mol/L)均为自制;水为纯化水。

1.2 方法与结果

1.2.1 药典标准规定 枯矾,取本品10片,研细,取适量(约相当于枯矾300mg),精密称定,置坩埚中,在400~500℃炽灼至完全灰化,放冷,用稀盐酸5mL分次溶解并转移至250mL锥形瓶中,再用水50mL洗涤坩埚,洗液并入锥形瓶中,加热微沸3~5min;放冷(必要时过滤),用氨试液中和至恰析出沉淀,再滴加稀盐酸至沉淀恰溶解,加醋酸-醋酸铵缓冲液(pH6.0)20mL,再精密加入乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)25mL,煮沸3~5min,放冷,加二甲酚橙指示液1mL,用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自黄色转变为红色,并将滴定的结果用空白试验校正,即得。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于12.91mg 的KAl(SO4)2。见表1。

1.2.2 指示液用量改变法 除了将指示液用量分别改为2滴、5滴、8滴、10滴、12滴、15滴外,其余操作同原标准。……

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