林丽华　陈璟　陈奕君　陈荣珍　谢建华

摘 要：本文采用指示剂滴定法、火焰原子吸收光谱法和盐酸萘乙二胺法检测预包装螺蛳粉中过氧化值、铅和亚硝酸盐的含量。通过走访不同品牌的螺蛳粉预包装企业，现随机采集预包装螺蛳粉共15份，在本实验室及第三方检测公司对样品进行检测。结果显示过氧化值最低值为0.011 g/100 g，最高值为0.097 g/100 g，平均值为0.048 g/100 g。铅含量最低值为0.014 mg·kg-1，最高值为0.123 mg·kg-1，平均值为0.047 mg·kg-1。亚硝酸钠含量最低值为0.254 mg·kg-1，最高值为3.113 mg·kg-1，平均值为1.452 mg·kg-1。说明预包装螺蛳粉的理化分析结果符合螺蛳粉地方产品标准。本文通过对预包装螺蛳粉理化指标进行分析，探讨预包装螺蛳粉质量控制，为建立健全预包装螺蛳粉质量安全体系及规范企业安全生产提供可参考的依据。

关键词：柳州螺蛳粉；理化检测分析；质量控制

Physical and Chemical Analysis and Quality Control of Liuzhou Pre-Packaged River Snails Rice Noodles

LIN Lihua1， CHEN Jing1， CHEN Yijun1， CHEN Rongzhen2， XIE Jianhua3

（1.Liuzhou Vocational & Technical College， Liuzhou 545006， China;

2.Liuzhou Inspection and Testing Research Center， Liuzhou 545006， China;

3.National Key Laboratory of Food Science and Resource Mining， Nanchang University， Nanchang 330047， China）

Abstract： In this paper， indicator titration， flame atomic absorption spectrometry and naphthalene ethylenediamine hydrochloride were used to determine the peroxide value， lead and nitrite content in prepackaged Luosifen. Through visiting Luosifen prepackaging enterprises of different brands， 15 prepackaged Luosifen samples are randomly collected and tested in our laboratory and third-party testing companies. The results showed that the lowest value of peroxide value was 0.011 g/100 g， the highest value was 0.097 g/100 g， and the average value was

0.048 g/100 g. The minimum lead content is 0.014 mg·kg-1， the maximum value is 0.123 mg·kg-1， and the average value is 0.047 mg·kg-1. The lowest value of sodium nitrite content is 0.254 mg·kg-1， the highest value is 3.113 mg·kg-1， and the average value is 1.452 mg·kg-1. It indicates that the physical and chemical analysis results of prepackaged Luosifen meet the local product standard of Luosifen. Through the analysis of physical and chemical indexes of prepackaged Luosifen， this paper discusses the quality control of prepackaged Luosifen， and provides a reference basis for establishing and improving the quality safety system of prepackaged Luosifen and standardizing the safety production of enterprises.

Keywords： Liuzhou pre-packaged river snails rice noodles; physicochemical detection and analysis; quality control

螺蛳粉是柳州特色美食，深受当地人喜爱，现已成网红打卡美食，吸引众多外地游客前来品尝。螺蛳粉的粉以稻米为原料制成，汤是用螺蛳（田螺或石螺）、猪筒骨、鸡架骨、辣椒及其他香料熬制而成，配上酸笋、酸豆角、黑木耳、腐竹、萝卜干、油炸花生、青菜、葱花、紫苏和香菜等，便得到一碗粉质顺滑、汤汁濃郁、鲜香可口、配菜丰富螺蛳粉。柳州现有螺蛳粉实体店1 000多家，2014年仅有1家预包装螺蛳粉生产企业。2021年底，螺蛳粉生产企业达到127家，创造超30万个就业岗位，带动大米、螺蛳、木耳、辣椒、腐竹、花生、竹笋、豆角和紫苏等数十万亩原料基地发展，销售收入达501.6亿元，形成覆盖农业、食品工业、电子商务等领域的产业链[1]。

预包装螺蛳粉感官分析包括色泽、形态与口感、滋味与气味等，理化分析包括过氧化值、铅含量、亚硝酸盐含量等[2]。过氧化值是指油脂和脂肪酸被氧化程度，人体长期食用过氧化值超标的食物，会造成细胞膜结构被破坏，导致心血管病、肿瘤等慢性病[3]。铅属于重金属，摄入的铅在体内蓄积，会破坏血红细胞和脑、肾、神经系统的正常功能[4]。亚硝酸盐会导致机体血红蛋白携氧能力下降，一系列动物实验表明亚硝酸盐具有致癌、致畸、致突变等危害[5]。目前对预包装螺蛳粉过氧化值、铅及亚硝酸盐含量的检测分析报道较少，因此采用现场随机抽样方式检测螺蛳粉的过氧化值、铅和亚硝酸盐含量，研究螺蛳粉的食用安全性，并探讨螺蛳粉的产品质量控制。

1 材料与方法

1.1 原料与试剂

材料：通过走访企业和商场，随机采集15个品牌预包装螺蛳粉，共15份样品。试剂：硝酸铅、石油醚、三氯甲烷、硫代硫酸钠、亚铁氰化钾、碘化钾、冰乙酸、淀粉、硝酸、高氯酸、硫酸铵、柠檬酸铵、亚硝酸钠、二乙基二硫代氨基甲酸钠（以下简称DDTC）、氨水、4-甲基-2-戊酮、乙酸锌、盐酸、盐酸萘乙二胺、对氨基苯磺酸、硼酸钠等。

1.2 仪器与设备

原子吸收光谱仪（火焰原子化器，空心阴极灯）；梅特勒ME104E万分之一分析天平；HH-4数显恒温水浴锅；721可见分光光度计（上海菁华）；FW102粉碎机；RE-201D旋转蒸发仪；容量瓶、吸量管、烧杯等。

1.3 检测方法

1.3.1 过氧化值测定

螺蛳粉过氧化值测定采用指示剂滴定法（GB 5009.227—2016）[6]。

（1）样品前处理。先将辣椒油配料包、螺蛳肉汤料包、花生配料包、腐竹配料包取出、混匀，固体粉碎机粉碎，加2倍石油醚，摇匀，封口静置浸提12 h，旋转蒸发仪蒸发去除石油醚，剩余提取物为待测样。

（2）样品测定。通风橱中避光完成滴定。用分析天平精确称取待测试样2～3 g，置于250 mL带玻璃盖的碘量瓶中，接着加入30 mL体积为1∶1的三氯甲烷-冰乙酸混合液，轻轻振摇，使待测试样完全溶解于三氯甲烷-冰乙酸混合液中。准确加入1.00 mL碘化钾饱和溶液，塞紧碘量瓶的玻璃瓶盖，再次轻轻振摇30 s，在暗处放置3 min。取出，往碘量瓶里缓慢加入100 mL水，摇匀后加1 mL 1%淀粉指示剂，立即用0.002 mol·L-1标定过的硫代硫酸钠标准滴定溶滴至溶液蓝色消失，即为终点，记录滴定管读数，平行测定3次，同时做1次空白试验。

1.3.2 铅的测定

（1）样品前处理。螺蛳粉铅含量的测定采用原子吸收光谱法[7]。将干制的米粉、汤料包、油料包、酸笋包、酸豆角包、花生及腐竹配料包等其他配料包一并取出、混匀，固体粉碎机粉碎，用分析天平精确称取混匀后的待测样品0.2～3.0 g于玻璃消化管中，依次分别加入硝酸10 mL、高氯酸0.5 mL，放3～5粒玻璃珠，消化管置于电热炉上进行消解（参考的条件：120 ℃，维持0.5～l.0 h；接着升温至180 ℃，维持2～4 h，升至200～220 ℃）。当冒白烟时，且消化液呈无色透明，赶酸至近干，然后停止消解，冷却后，消化液转移至10 mL的容量瓶，加水定容至刻度线，充分混匀，备用，同样操作平行3次测定试验。同时做试剂空白的测定试验。

（2）样品测定。分别准确吸取0 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL和2.00 mL的铅标准使用液（10.0 mg·L-1）、试样消化液（3次平行）及空白样品液于分液漏斗（规格：125 mL）中，补加蒸馏水至60 mL，依次加入柠檬酸铵溶液（250 g·L-1）2 mL，溴百里酚蓝水溶液（1 g·L-1）3～5滴，用1＋1的氨水溶液调节pH值，将溶液的颜色由黄色调至蓝色，接着再依次加入硫酸铵溶液（300 g·L-1）10 mL、DDTC试剂（50 g·L-1）10 mL，摇匀。静置5 min，再加入10 mL MIBK试剂，剧烈快速振摇1 min。静置，等待分层后，弃去水层，将MIBK层放入10 mL带塞玻璃刻度管中，得到处理好的铅标准系列溶液（0 ?g·mL-1、10.00 ?g·mL-1、20.00 ?g·mL-1、30.00 ?g·mL-1、40.00 ?g·mL-1和50.00 ?g·mL-1）、待测样品溶液、空白样品溶液，按铅质量浓度由低到高的顺序、试样溶液和空白溶液分别上机测定，即导入火焰原子化器，得到吸光值。以铅的质量浓度（?g·mL-1）为横坐标，铅的吸光度值为纵坐标，制作标准曲线，代入方程，计算得出结果。

1.3.3 亚硝酸盐的测定

（1）样品前处理。螺蛳粉亚硝酸钠含量的测定采用分光光度法[8]。将螺蛳粉的配料包（酸笋、酸豆角、萝卜干等）用固体粉碎机粉碎，用分析天平精确称取5 g粉碎的样品，放于250 mL锥形瓶中，加入12.5 mL饱和硼酸钠溶液，再加入75 mL 75 ℃热水，混匀后，再置于沸水浴中加热，计时15 min，取出，冷却至室温，将上层的提取液过滤至100 mL容量瓶中，加入亚铁氰化钾溶液（106 g·L-1）5 mL，充分摇匀，再加入乙酸锌溶液（220 g·L-1）5 mL，目的在于沉淀蛋白质，再加水至刻度线，摇匀，静置30 min，除去上层可能含有的脂肪，用滤纸过滤上层清液，弃去最开始的20 mL初滤液，后面过滤得到的滤液进行收集，备用。

（2）样品测定。准确吸取20.00 mL过滤得到的滤液于50 mL容量瓶中，再另外准确吸取0 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL和2.50 mL 5.0 ?g·mL-1亚硝酸钠标准使用液，分别放于50 mL容量瓶中。再往每个容量瓶里加入对氨基苯磺酸溶液（2 g·L-1）4 mL，充分混匀，静置5 min后，再往每个瓶内加入盐酸萘乙二胺溶液（1 g·L-1）2 mL，加蒸馏水至50 mL容量瓶的刻度线，充分混匀，得到亚硝酸钠系列质量（0 ?g、1.0 ?g、2.0 ?g、3.0 ?g、4.0 ?g、5.0 ?g、7.5 ?g、10.0 ?g和12.5 ?g）靜置20 min，用2 cm比色皿，用零号瓶调零点，按照亚硝酸钠的浓度从低到高、待测样品的顺序，在538 nm的波长处测定标准系列浓度的吸光度值，以质量为横坐标，吸光值为纵坐标，绘制亚硝酸钠标准曲线，得出线性方程，计算螺蛳粉样品中亚硝酸钠的含量（mg·kg-1），每个样品测定3次，取平均值。

1.4 数据处理

使用Excel对试验数据进行处理，数据均以平均值±标准差表示。

2 结果与分析

2.1 标准曲线的绘制

由图1、图2可知，铅、亚硝酸钠线性方程的相关系数R2＞0.999，说明线性关系良好。

2.2 螺蛳粉理化分析检测结果

由表1可知，过氧化值最低值为0.011 g/100 g，最高值为0.097 g/100 g，平均值为0.048 g/100 g。铅含量最低值为0.014 mg·kg-1，最高值為0.123 mg·kg-1，平均值为0.047 mg·kg-1。亚硝酸钠含量最低值为0.254 mg·kg-1，最高值为3.113 mg·kg-1，平均值为1.452 mg·kg-1。过氧化值没有超出0.25 g/100 g限量，铅含量没有超出0.5 mg·kg-1限量，亚硝酸钠含也没有超出20 mg·kg-1限量，均符合螺蛳粉的产品标准[2]及《食品安全国家标准 食品中污染物限量》（GB 2762—2022）[9]的要求。

3 结论与讨论

目前有研究采用纯种乳酸菌发酵酸笋，得到的酸笋亚硝酸盐含量较低，且发酵周期较短，与自然发酵酸笋风味相近[10]。随着一系列酸笋、酸豆角产品标准的制定、发布、实施，腌制过程的加工工艺和技术水平得到了显著提升，能有效控制亚硝酸盐的产生[11]。郑艳燕等[12]指出南宁5个城区螺蛳粉亚硝酸盐的合格率为83.57%，仍有两家螺蛳粉店的亚硝酸盐含量超标（＞20 mg·kg-1），而螺蛳粉过氧化值和铅的检测未见报道。花生和腐竹等油炸类配料增添了螺蛳粉风味，但于日照[13]研究表明烘烤花生中过氧化值随静置时间变化。

本文所有样品均没有超出螺蛳粉产品标准的限量（过氧化值≤0.25 g/100 g，铅≤0.5 mg·kg-1，亚硝酸盐≤20 mg·kg-1），后续要继续严格把控螺蛳粉原材料品质，切实地做好生产线卫生工作，为消费者食用螺蛳粉健康安全担负责任，有关工作也要继续做好监督，确保螺蛳粉品质安全。螺蛳粉安全是一个动态过程，继续推动柳州螺蛳粉特色产业可持续发展，需要多方努力，从源头上做好螺蛳粉原料的生产加工，严格把控螺蛳粉的质量安全，让每一位螺蛳粉消费者吃得美味，吃得健康，吃得放心。

参考文献

[1]罗婧.上半年柳州螺蛳粉寄递量超5000万件[N].广西日报，2023-07-26（10）.

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[7]国家卫生和计划生育委员会，国家食品药品监督管理总局.食品安全国家标准 食品中铅的测定：GB 5009.12—2017[S].北京：中国标准出版社，2017.

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[9]国家卫生健康委员会，国家市场监督管理总局.食品安全国家标准 食品中污染物限量：GB 2762—2022[S].北京：中国标准出版社，2022.

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[12]郑艳燕，陈瑶，邓香，等.南宁市售螺蛳粉中亚硝酸盐含量的检测及食用安全性分析[J].现代食品，2020（17）：

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[13]于日照.静置时间对烘烤花生过氧化值的影响研究[J].中国食品工业，2023（9）：74-76.

基金项目：2021年柳州职业技术学院校级大学生创新与创造项目（CXCZ2021B031）；2021年柳州职业技术学院“课堂革命”建设项目。

作者简介：林丽华（1992—），女，广西桂林人，硕士，讲师。研究方向：食品检测与安全管理。