李开松,李晶琨

(1.北京钢研高纳科技股份有限公司,北京 100081; 2.河北工业大学 材料科学与工程学院,天津 300401;3.河北省新型功能材料重点实验室,天津 300401)

耐高温弹簧在航空、航天、核电等领域具有广泛应用,主要起密封、减震、预紧等作用[1-2]。弹簧构件通常需要在有限的空间内达到较大的弹力输出,并且在服役温度下保持一定的弹力值。因此,弹簧丝材料需要具有优良的高温强度和稳定性[3]。

高温合金具有优异的室温以及高温强度、抗氧化性、耐腐蚀性和抗高温蠕变性能,广泛用于制造高强度耐高温弹簧。GH4145(对应国外X-750)、GH4169(对应国外Inconel 718)和GH2132(对应国外A286)合金在650 ℃以下具有优异的性能,其丝材广泛用于制作耐高温弹簧[4-6]。然而,当服役温度超过650 ℃时,以上三种合金高温强度急剧降低,这是析出强化相急剧长大,强化作用减弱导致的。GH4141合金(对应国外René 41)具有优异的高温强度、抗氧化性和抗腐蚀性,广泛用作高温紧固件、高温弹簧等,最高使用温度达980 ℃[7-8]。但GH4141合金γ′相含量高、析出速度快且加工硬化速度快,需要频繁进行热处理,导致GH4141合金丝材工艺流程长、极易出现时效开裂,限制其应用[9]。GH4282合金(对应国外Haynes 282)是在GH4141合金的基础上研制的时效强化型合金,具有优异的热稳定性、焊接性和成形性,同时在649～927 ℃下表现出与GH4141相当的抗蠕变性能[10-11]。因此,GH4282合金丝材适于制作耐高温弹簧。

热处理工艺是调控合金组织、提高其性能的常用手段[12-13],目前对GH4282合金的热处理工艺研究主要集中在板材和棒材,缺少对丝材热处理工艺的研究[14]。此外,高温合金丝材比表面积较大,其高温强度明显低于板材和棒材。因此,为了提高丝材的高温强度使其满足耐高温弹簧的需求,应在GH4282合金板棒材热处理工艺的基础上,针对丝材进行热处理工艺研究。通过显微组织调控优化晶界碳化物和晶内γ′相来提高丝材高温强度。本论文系统研究了时效处理工艺对GH4282合金丝材的微观组织和力学性能的影响,为GH4282合金耐高温弹簧的应用提供了理论支撑。

1 试验材料与方法

实验所用原材料为北京钢研高纳科技股份有限公司生产的φ1.0 mm 的GH4282合金丝材,化学成分见表1。实验材料通过真空熔炼结合电渣重熔双联冶炼工艺熔炼,依次经过均匀化处理、锻造、棒材热轧、酸洗、冷拉拔和中间固溶处理、成品冷拉、表面处理等工序制备φ1.0 mm的冷拉态GH4282合金弹簧丝材。冷拉态丝材热处理包括固溶处理、一次时效处理和二次时效处理。冷拉态丝材进行固溶处理时,固溶工艺为1130 ℃×20 min,空冷,再进行不同加热温度的时效处理。

表1 GH4282合金的化学成分(质量分数,%)

利用SX-G18133型节能箱式电阻炉对GH4282合金丝材进行时效处理。将经过不同温度时效处理后的丝材进行镶样、打磨、抛光和侵蚀制备金相试样,采用光学显微镜(OLYMPUS GX71)和高分辨场发射扫描电镜(JEOL JSM-7800F)及能谱仪对丝材微观组织、析出相形貌进行观察并分析其成分。时效处理后的丝材使用MTS万能材料试验机进行室温拉伸和900 ℃拉伸试验,按照标准GB/T 228.1—2021《金属材料 拉伸试验 第1部分:室温试验方法》和GB/T 228.2—2015《金属材料 拉伸试验 第2部分:高温试验方法》进行,并测试丝材的抗拉强度和伸长率。

本研究旨在优化丝材时效温度,建立组织与性能之间的关系,并获得最优时效工艺,得到最佳的高温力学性能,进而为高温用GH4282合金弹簧设计提供依据。为了分析时效温度对丝材组织和性能的影响,实验采用时效处理制度如下:一次时效处理温度为990、1010和1030 ℃,保温2 h,空冷;二次时效处理温度为788、850、900和950 ℃,保温8 h,空冷。

2 试验结果

2.1 显微组织

图1为GH4282合金丝材一次时效后的微观组织。由图1(a)可知,固溶处理后的丝材平均晶粒尺寸约60 μm。由图1(b)～(d)可知,990～1030 ℃一次时效处理后,丝材晶粒尺寸与固溶处理的基本一致,这是由于一次时效温度低于固溶温度,丝材未发生晶粒长大。

(a)固溶处理;(b)固溶+990 ℃处理;(c)固溶+1010 ℃处理;(d)固溶+1030 ℃处理

图2为GH4282合金丝材一次时效后晶界形貌。图3为1010 ℃时效处理2 h后合金中碳化物的能谱分析。由图2(a)中可知,固溶处理后的丝材晶界处只存在少量碳化物,未发生回溶。由图2(b)～(d)可知,990～1130 ℃一次时效处理后生成的细小颗粒状碳化物呈链状分布于晶界。随着时效温度的升高,碳化物的数量逐渐增多。能谱分析结果表明,晶界处的碳化物(图3中A点)为富Cr、Mo的M23C6型,晶内碳化物(图3中B点)为富Ti、Mo的MC型。

(a)固溶处理;(b)固溶+990 ℃时效;(c)固溶+1010 ℃时效;(d)固溶+1030 ℃时效

(a)碳化物;(b)A点能谱;(c)B点能谱

图4为GH4282合金丝材二次时效后的微观组织。由图4可知,不同温度下二次时效处理后晶粒尺寸基本相同,且与固溶态和一次时效处理后的丝材保持一致,但二次时效后晶内析出相数量明显增多。

(a)788 ℃时效;(b)850 ℃时效;(c)900 ℃时效;(d)950 ℃时效

高温合金主要通过时效处理析出γ′相进行强化,γ′相的尺寸、数量与分布都会影响合金的强度[15]。图5为二次时效处理后GH4282合金丝材中γ′相形貌,晶内存在两种尺寸的γ′相。GH4282合金丝材经788 ℃×8 h时效后,大γ′相尺寸100～130 nm,小γ′相尺寸20～30 nm,见图5(a);850 ℃×8 h时效后,合金丝材中的γ′相仍保持球形形态,两种γ′相尺寸均发生长大,大γ′相尺寸长大至120～180 nm,小γ′相尺寸长大至40～60 nm,见图5(b);900 ℃×8 h时效后,合金丝材中的γ′相数量减少,大γ′相尺寸长大至200～300 nm,小γ′相尺寸长大至80～100 nm,同时γ′相形状发生改变,由球形向不规格形状转变,见图5(c);时效温度升高到950 ℃时,γ′相数量急剧减少,小γ′相完全回溶消失,大γ′相数量较少,同时尺寸也开始减小,形状更加不规则,见图5(d)。

(a)788 ℃时效;(b)850 ℃时效;(c)900 ℃时效;(d)950 ℃时效

2.2 力学性能

图6为GH4282合金丝材经990～1030 ℃×2 h一次时效+788 ℃×8 h二次时效后的室温力学性能。由图6可知,不同时效温度处理后丝材室温抗拉强度与伸长率基本保持一致。

图6 时效处理对GH4842合金丝材室温拉伸性能的影响

二次时效处理后GH4282合金丝材的力学性能如图7所示。图7(a)为二次时效处理后的丝材室温拉伸性能,随着二次时效温度的升高,合金丝材的抗拉强度呈逐渐降低的趋势,断后伸长率呈逐渐升高的趋势。图7(b)为不同二次时效温度处理后的丝材900 ℃拉伸性能,随着二次时效温度的升高,丝材抗拉强度先升高后逐渐降低,伸长率先降低后逐渐升高。在788～850 ℃的二次时效处理温度之间,合金的抗拉强度呈略微上升趋势,但变化不明显。

(a)室温拉伸性能;(b)900 ℃拉伸性能

3 分析与讨论

3.1 碳化物对合金丝材力学性能的影响

GH4282合金的γ′相和碳化物等析出相在基体和晶界的分布、尺寸及形状都会影响合金的强度、塑性等力学性能,可通过时效处理使其获得良好的组织进而提升力学性能。

GH4282合金中M23C6型碳化物的固相转变温度约为1060 ℃[16],低于该温度时M23C6型碳化物开始析出。晶界碳化物可分为不连续型、半连续型和连续型。不连续型的碳化物所占比例较小,合金中主要是半连续型和连续型的碳化物。半连续碳化物可缓解晶界区域的应力,提高合金韧性。连续型碳化物将导致晶界脆性升高,降低合金塑性[17-18]。990～1130 ℃一次时效后GH4282合金晶界处生成半连续、颗粒状分布的碳化物,能够有效阻碍晶界滑移,提高晶界强度。由图1和图2可知,990～1030 ℃时效处理后,GH4282合金丝材晶粒尺寸、晶界碳化物尺寸和数量基本一致,故时效后丝材的室温拉伸性能基本一致。

3.2 γ′相对合金丝材力学性能的影响

GH4282合金是时效强化型合金,γ′相的含量及尺寸对其力学性能影响较大[19]。GH4282合金丝材室温和900 ℃抗拉强度随一次时效温度升高呈降低趋势,这是由于γ′相尺寸增大、数量减少,对位错的阻碍作用减小,合金强度降低。符锐等[20]研究了GH4282合金长期时效组织,800 ℃以下时效3000 h后,γ′相仍为球形,均匀细小的分布在基体中,说明在800 ℃以下温度时效时GH4282合金γ′相较稳定,能起到很好的强化作用。时效温度升高对GH4282合金中γ′相尺寸与数量影响较大,特别是升高至900 ℃以上时,γ′相尺寸急剧增大,由20 nm增大至100 nm,且数量急剧减少,导致合金丝材室温和900 ℃抗拉强度急剧降低。γ′相在较高温度下生长速率较高但析出动力学较低,因此随着时效温度的升高,γ′相的尺寸增大而析出数量减少[21]。

GH4282合金丝材二次时效后出现了两种尺寸的γ′相。董建新[22]研究了固溶温度对GH4738合金γ′相的影响,得出固溶温度低会导致大小两种γ′相出现的结论。故GH4282合金时效后出现两种γ′相的原因是采用的固溶温度略低于标准固溶温度。

4 结论

1)990～1030 ℃一次时效处理后GH4282合金丝材室温拉伸性能基本一致,这是由于在该温度范围内时效处理时晶粒尺寸、析出碳化物尺寸和数量基本相同。

2)788～850 ℃二次时效处理后GH4282合金丝材具有较高的室温和高温拉伸强度,随着二次时效温度继续升高,室温和高温拉伸强度急剧降。

3)二次时效温度由788 ℃升高到900 ℃时,小γ′相尺寸由20 nm增大到约100 nm,大γ′相尺寸由100 nm增大到约300 nm;温度继续升高到950 ℃时,小γ′相完全回溶,大γ′相数量明显减少。

4)时效工艺可调控GH4282合金丝材的强化相的析出,进而提高合金丝材室温和高温拉伸强度。