张健，张熹雯，刘瑞平，王红卫，马雄，骆晨，梁晓波，张建伟，张继

微量B元素对铸造Ti2AlNb合金组织与力学性能的影响

张健1,2，张熹雯2,3，刘瑞平1，王红卫2,3，马雄2,3，骆晨2,3，梁晓波2,3，张建伟2,3，张继2,3

（1.中国矿业大学（北京） 机电与信息工程学院，北京 100083；2.北京钢研高纳科技股份有限公司，北京 100081；3.高温合金新材料北京市重点实验室，北京 100081）

研究微量B元素对铸造Ti2AlNb合金组织和力学性能的影响，优选出适合铸造工艺的Ti2AlNb合金成分，为推进铸造Ti2AlNb合金的应用提供理论和数据支撑。以Ti–22Al–25Nb（原子数分数，下同）、Ti–22Al–24Nb–0.1B、Ti–22Al–24Nb–0.2B合金为研究对象，采用光学显微镜、扫描电镜研究不同B含量合金铸态、热等静压态的宏、微观组织及析出相形态。采用XRD分析合金的物相组成，室温拉伸性能测试评价力学性能，通过扫描电镜观察拉伸断口，分析微量B元素对力学性能产生影响的原因。添加微量B元素可以明显细化Ti–22Al–25Nb合金的晶粒尺寸，随着B元素原子数分数增加至0.2%，晶粒尺寸由958 μm减小至548 μm。B元素在合金中主要以固溶态、TiB和TiB2针片状析出相形式存在，随着B含量的增加，硼化物长度和厚度尺寸略微增加、体积分数由0.3%增加至0.8%。0.1B合金的室温屈服强度、抗拉强度和伸长率与原合金水平相当，0.2B合金的屈服强度提升，但其抗拉强度和伸长率均降低。断口分析显示，0.2B合金塑性降低是硼化物增多、集中分布引起脆性断裂所致。综合B元素对流动性的改善效果，优选出适合铸造工艺的合金成分为Ti–22Al–24Nb–0.1B。

铸造Ti2AlNb合金；微观组织；力学性能；硼化物

Ti2AlNb合金具有密度低、比强度高和抗氧化性好等优点，被视为目前最具潜力的轻质高温结构材料之一，有望替代高温合金应用于先进航空发动机静子叶环、机匣等部件，实现结构减重目的[1-6]。传统锻造成形工艺生产Ti2AlNb合金制品综合性能优异，但存在生产周期长、机械加工工艺复杂和材料利用率低等问题[7-9]。采用精密铸造成形工艺制备Ti2AlNb合金大尺寸复杂结构铸件能够实现零件近净成型，提高了材料利用率，大大减少了加工余量，进而缩短了生产周期。但由于以往设计的Ti2AlNb合金用于锻造工艺，主要考虑的是热加工成型性好，直接沿用到铸造工艺后，合金流动性较差，并且增加了精密铸造大尺寸铸件成型的难度。通过提高浇注温度和型壳预热温度以改善合金充型能力会使晶粒尺寸粗大，进而导致其强度较低、塑性较差，限制了其工程化应用进程。

铸造Ti2AlNb合金成分改性方面的研究表明，添加适量的Y、Er等元素可以明显细化铸造合金晶粒尺寸，如在Ti–23Al–25Nb合金（原子数分数，下同）中添加0.36% Y，小尺寸铸锭的平均晶粒尺寸由400 μm细化到70 μm；在Ti–22Al–25Nb合金中添加0.8at.% Er，小尺寸铸锭的平均晶粒尺寸由600 μm细化到70 μm，但会在基体中析出Y2O3、Er2O3等氧化物，对合金室温塑性不利[10-11]。微量B元素对铸造TiAl合金、锻造Ti2AlNb合金具有明显的晶粒细化作用，且可同时提高合金强度和塑性，如在Ti–46Al–4Nb–1Mo合金中添加1.6at.% B，其等轴晶粒得到显著细化，室温压缩强度由2 000 MPa增加到2 339 MPa，室温压缩应变由29.5%增加到33.7%；在Ti–22Al–20Nb–2W合金中添加0.2at.% B，初始β晶粒尺寸由177 μm细化到50 μm，室温抗拉强度由约980 MPa增加到约1 095 MPa，室温塑性由约1%增加到约4%[12-16]。从影响合金流动性本征的因素出发，考虑合金元素对Ti2AlNb合金液相点、固相点、液固两相区宽度、熔体黏度、表面张力、热导率等的影响规律及其与流动性的关联关系，通过添加微量元素可改善铸造Ti2AlNb合金的流动性，若又能保证较小的晶粒尺寸，将可能同时保证较好的力学性能水平，有利于该合金的应用推广。张熹雯等[17]和王红卫等[18]通过Thermo–Calc热力学计算和ProCast数值模拟研究发现，添加微量B或Si元素对改善流动性有利，尤其是不高于0.3at.%的B元素对合金流动性改善效果明显。综上可知，在铸造Ti2AlNb合金中添加微量B元素可在改善合金熔体流动性的基础上，通过晶粒细化作用同时保证合金具有较好的强度和塑性。

文中基于综合力学性能优异的Ti–22Al–25Nb合金，研究添加不同含量的B元素对合金铸态宏、微观组织及力学性能的影响规律，并结合断口观察分析B含量对力学性能产生影响的原因，进而优选出适合铸造工艺的Ti2AlNb合金成分，为推进铸造Ti2AlNb合金的应用提供理论和数据支撑。

1 试验材料与方法

在Ti-22Al-25Nb合金的基础上，降低1% Nb并分别添加0.1% B、0.2% B，合金元素分别以纯铝块（99.9%）、海绵钛（99.9%）、Al–Nb中间合金、Al–B中间合金的形式加入，每个铸锭重量为20 kg左右，采用悬浮炉重复熔炼3次并浇注至Ø200 mm的模具中，获得合金铸锭。对铸锭的化学成分进行测试，结果如表1所示，实测成分添加B元素的含量基本与名义成分一致。

表1 合金成分测试结果

Tab.1 Test results of alloy composition at.%

铸锭的宏、微观组织和力学性能取样示意图见图1。采用低倍显微镜和光学显微镜对比观察并统计不同B含量铸锭的晶粒尺寸变化，采用扫描电镜观察和分析铸态、热等静压态的微观组织组成和形貌。金相试样采用机械抛光后腐蚀的方法制备，腐蚀剂配比（体积比）为(HF)∶(HNO3)∶(H2O)=1∶3∶14。采用Thermo- Calc 2021b软件计算凝固平衡相含量与温度的关系和合金热物性参数与温度的关系。采用D8 ADVANCE Co靶X射线衍射仪进行合金主要组成相的物相鉴定。在合金铸锭边缘沿轴向切取力学性能试样，经980 ℃/135 MPa/2 h热等静压处理闭合缺陷后进行室温拉伸性能测试，测试结果取3根拉伸试样相关测试项目的平均值，拉伸试样标距尺寸为Ø5 mm×25 mm。最后采用扫描电镜对拉伸断口进行观察和分析。

图1 取样示意图

2 结果与分析

2.1 B含量对初始晶粒尺寸的影响

不同B含量合金铸锭宏观和微观组织形貌如图2所示，可以看出，不同B含量合金的宏观组织均由等轴晶粒组成，其中，不含B元素的Ti–22Al–25Nb合金（简称原合金）由粗大的等轴晶粒组成，晶粒尺寸分散，经统计，晶粒尺寸分布（见图3）在205～2 028 μm范围内，平均晶粒尺寸为958 μm。添加B元素后，合金晶粒尺寸减小，B含量越高，晶粒细化效果越明显。添加0.1% B的Ti–22Al–24Nb–0.1B合金（简称0.1B合金）平均晶粒尺寸减小了约70 μm，统计结果显示，1 500 μm以上的大尺寸晶粒数量明显减少；添加0.2% B的Ti–22Al–24Nb–0.2B合金（简称0.2B合金）平均晶粒尺寸减小更为明显，其晶粒尺寸分布主要集中在1 000 μm以下，尺寸分布也更为集中，平均晶粒尺寸减小至548 μm。由此可见，添加微量B元素可起到细化晶粒的作用，这与B元素在钛合金与TiAl合金中的作用效果类似[19-24]。

2.2 微观组织组成及形貌分析

对不同B含量合金的铸态微观组织形貌进行观察与对比，如图4所示。3种合金的晶界形貌均较为平直，晶界附近由冷却过程中优先析出的较粗大的α2/O相板条组成（图4a、c、e），晶内由细小的O相板条组成，板条长度尺寸大多分布在1～3 μm之间（图4b、d、f）。添加B元素的0.1B合金和0.2B合金在晶界和晶内均匀分布着少量针片状硼化物析出相，随着B元素含量的增加，硼化物的尺寸和体积分数有所增加。当B含量由0.1%增加至0.2%时，硼化物平均长度由35 μm增加至48 μm，宽度由1.6 μm增加至1.9 μm，体积分数由0.3%增加至0.8%。

图2 不同B含量合金初始晶粒形貌照片

图3 不同B含量合金晶粒尺寸分布对比

由于铸锭中存在少量气孔缺陷，需通过热等静压进行缺陷闭合，不同B含量合金热等静压态微观组织形貌如图5所示。经980 ℃/135 MPa/2 h热等静压后，3个合金晶粒尺寸没有发生明显变化，晶界形貌仍较为平直，晶界上的板条呈链状分布，与铸态组织相比，其晶界板条尺寸发生粗化；晶内板条也发生明显粗化，长度尺寸由3 μm以下增加至5 μm左右，B2相基体的连续性比铸态组织更好。0.1B合金、0.2B合金中硼化物析出相的分布和尺寸没有发生明显变化。

图4 不同B含量合金铸态微观组织形貌

图5 不同B含量合金热等静压态微观组织形貌

2.3 硼化物析出相分析

对两种含B铸态合金进行物相鉴定，XRD图谱如图6所示。由图可知，两种铸态合金的主要组成相均为B2、O、TiB和TiB2相。采用Thermo–Calc软件对两种含B合金的成分进行凝固过程的平衡相变计算，如图7所示。根据计算获得的Ti–22Al–24Nb–0.1B合金凝固过程平衡相图可知，从液相至室温的凝固和固态相变过程为：L→L+B2→B2→B2+TiB（1 371 ℃）→ B2+TiB+α2+O1→B2+TiB+O1→B2+TiB+O→B2+TiB+α2+O→O+α2+MB（593 ℃）→O+α2+M3B2（480 ℃）+B2。其中，1 371 ℃时在B2相中析出TiB相，随着温度的降低，TiB相含量逐渐增加至0.2%；593 ℃时转变为MB相，含量没有发生明显变化；480 ℃时转变为M3B2相，含量增加至0.25%，室温条件下稳定的硼化物为M3B2相。B含量增加至0.2%时，合金的凝固路径没有发生明显变化，析出的硼化物结构也与0.1B合金一致，但TiB相开始析出的温度升高，各种结构的硼化物含量增加1倍，如图7b、c所示。在XRD衍射结果中，硼化物析出相类型与Thermo-Calc软件相图计算中室温下硼化物结果不符，而是以高温下存在的TiB为主，这可能是由于铸锭实际的凝固冷却速度高于平衡冷却速度，进而将高温条件下的硼化物保留到室温，而固态相变过程中未发生结构转变；另外，在两种含B合金中均检测到相图计算中并未发现的TiB2相；采用金相法测试出的硼化物含量略高于相图计算结果，这可能是B元素的微观偏析所致。

相图计算结果显示，硼化物在固态相变过程中析出，而不是在固液两相区析出，表明B元素不是通过异质形核作用来细化晶粒的。通过组织观察也可发现，在晶界上存在硼化物析出相，这些析出相通过钉扎晶界使其在B2单相区的晶粒长大速度降低。更为重要的是，添加B元素降低了Ti2AlNb合金熔体液相区的表面张力，从本质上降低了临界形核功，进而提高了晶粒形核概率和形核速率，如图8所示。

图6 0.1B合金和0.2B合金的XRD图谱

图7 Thermo-Calc计算凝固平衡相含量与温度的关系

图8 Thermo-Calc计算表面张力与温度的关系

2.4 室温拉伸性能

对不同B含量的Ti2AlNb合金进行室温拉伸性能测试，评价微量B元素对拉伸强度和塑性的影响，测试数据如图9所示。原合金Ti–22Al–25Nb室温抗拉强度和屈服强度平均值分别为810.5、664.5 MPa，室温断后伸长率平均值为4.75%；0.1B合金的室温抗拉强度、屈服强度和室温断后伸长率均值与原合金相当；0.2B合金的室温抗拉强度平均值降低至773 MPa，降低幅度约4.6%，但屈服强度提升至715 MPa，提升幅度约7.6%，室温断后伸长率降低幅度较大，由4.75%降低至1.25%。

对不同B含量合金室温拉伸断口的宏观形貌和裂纹起源区进行观察和分析。原合金断口为准解理断裂特征（见图10），断口由裂纹起源区、扩展区和最后断裂区组成。裂纹起源为试样内部的一处晶界交汇位置，裂纹呈放射状向试样边缘扩展，裂纹经过晶界位置会发生偏转，微观形貌上表现为河流状花样，可观察到撕裂棱特征；裂纹扩展区由几个较大的解理面构成，分别是不同取向的晶粒发生裂纹扩展所致；最后断裂区为小面积剪切唇，微观上为剪切韧窝特征。

图9 铸造Ti2AlNb合金室温拉伸性能与B含量的关系

图10 原合金热等静压态室温拉伸断口形貌

0.1B合金的断口也为准解理断裂特征（见图11），裂纹起源为一簇分布在晶界上的较大尺寸硼化物，硼化物的断裂面较平整，裂纹呈放射状向试样边缘扩展，微观形貌上也表现为河流状花样和撕裂棱特征，断面上的解理面尺寸略小于原合金，局部具有与主裂纹扩展方向垂直的二次裂纹，表明该合金裂纹扩展阻力增大。0.2B合金的断口也为准解理断裂特征（见图12），但与原合金和0.1B合金相比，其断口起伏较大，断面上的解理面尺寸明显减小，裂纹起源为近表面的一处晶界交汇位置的硼化物；裂纹扩展区和最后断裂区的微观特征与0.1B合金相似，二次裂纹更多，但最后断裂区的剪切唇面积较小。

图11 0.1B合金热等静压态室温拉伸断口形貌

图12 0.2B合金热等静压态室温拉伸断口形貌

0.1B合金的室温拉伸强度和塑性与原合金水平相当，但事实上0.1B合金的Nb含量降低了1%，可能导致屈服强度降低，而添加0.1% B通过细化晶粒和硼化物强化作用提高了合金的屈服强度。结合室温拉伸性能和断口特征可知，硼化物属硬脆相，其弹性模量比B2基体高，拉伸加载时与基体应变不协调，且在两者的界面形成应力集中[25]，最终导致晶界位置的大尺寸硼化物上萌生裂纹，因而没有更大程度地提高合金的抗拉强度。与其相比，0.2B合金的晶粒细化程度更大，硼化物含量更多，对位错开动的阻力增大[26]，从而对合金的屈服强度提升效果更明显，但由于脆性硼化物尺寸较大且存在集中分布现象，协调塑性变形能力较差，在硼化物及其与基体的界面上优先产生微裂纹，导致0.2B合金提前发生断裂，进而导致室温抗拉强度较低、塑性较差。这也表明，硼化物尺寸和分布对合金变形行为和断裂行为至关重要，未来需通过调整B元素添加形式、细化硼化物尺寸并使其更均匀地弥散分布来实现高强度、高塑性匹配。

3 结论

1）在Ti–22Al–25Nb合金基础上添加微量B元素可以明显细化合金的晶粒尺寸，随着B元素含量增加至0.2%，晶粒尺寸由958 μm减小至548 μm，其作用机制为B元素降低合金熔体表面张力，促进晶粒形核和固态相变过程中硼化物钉扎晶界，限制B2晶粒长大。

2）B元素在合金中主要以固溶态和针片状析出相形式存在，硼化物均匀分布在晶内和晶界，主要类型为TiB和TiB2相，随着B含量的增加，硼化物长度和厚度尺寸略微增加，体积分数由0.3%增加至0.8%。

3）Ti–22Al–24Nb–0.1B合金与原合金保持了相当的室温抗拉强度和伸长率，Ti–22Al–24Nb–0.2B合金的屈服强度提高，但抗拉强度和伸长率均降低，断口分析显示，塑性降低是由于硼化物增多且聚集分布，引发脆性断裂。综合B元素对流动性的改善效果，优选出适合铸造工艺的合金成分为Ti–22Al–24Nb–0.1B。

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Effect of Trace B on Microstructure and Mechanical Properties of Cast Ti2AlNb Alloy

ZHANG Jian1,2, ZHANG Xi-wen2,3, LIU Rui-ping1, WANG Hong-wei2,3, MA Xiong2,3, LUO Chen2,3,LIANG Xiao-bo2,3, ZHANG Jian-wei2,3, ZHANG Ji2,3

(1. School of Mechanical and Electrical and Information Engineering, China University of Mining & Technology (Beijing), Beijing 100083, China; 2. Gaona Aero Material Co., Ltd., Beijing 100081, China; 3. Beijing Key Laboratory of Advanced High Temperature Materials, Beijing 100081, China)

The work aims to study the effect of trace B element on the microstructure and mechanical properties of cast Ti2AlNb alloy, and to optimize the composition of Ti2AlNb alloy suitable for casting process, so as to provide theoretical and data support for promoting the application of cast Ti2AlNb alloy. The Ti-22Al-25Nb (at.%, the same below), Ti-22Al-24Nb-0.1B and Ti-22Al-24Nb-0.2B alloys were used as the research objects, optical microscopy and scanning electron microscopy were used to study the macrostructure, microstructure and precipitate morphology of the as-cast and hot isostatic alloy with different B content. The phase composition of the alloy was analyzed by XRD, and the mechanical properties were evaluated by the tensile property test at room temperature. The tensile fractures were observed by scanning electron microscope, and the reasons for the influence of trace B element on the mechanical properties were analyzed. The results show that the addition of trace element B can obviously refine the grain size of Ti-22Al-25Nb alloy. With the increase of element B content to 0.2at.%, the grain size decreases from 958 μm to 548 μm. Element B mainly exists in the form of solid solution, needle precipitated phase of TiB and TiB2in the alloy. With the increase of B content, the length and thickness of boride increase slightly, and the volume fraction increases from 0.3% to 0.8%. The yield strength, tensile strength and elongation of 0.1B alloy at room temperature are similar to those of the original alloy. The yield strength of 0.2B alloy increases, but the tensile strength and elongation decrease. Fracture analysis shows that the decrease of the plasticity of 0.2B alloy is due to the brittle fracture caused by the increase of boride and its concentrated distribution. The alloy composition suitable for casting process is Ti-22Al-24Nb-0.1B based on the improving effect of element B on fluidity.

cast Ti2AlNb alloy; microstructure; mechanical properties; borides

10.3969/j.issn.1674-6457.2022.11.020

TG136.1

A

1674-6457(2022)11-0210-09

2022–09–12

国家科技重大专项（J2019–VI–0003–0116）

张健（1996—），男，硕士生，主要研究方向为铸造Ti2AlNb合金组织与性能关系。

马雄（1985—），男，博士，高级工程师，主要研究方向为Ti2AlNb合金。