双晶粒尺度7075铝合金的制备及微观组织特性

2021-05-20武子翔魏亚东田文明张义铭

中国金属通报 2021年4期

武子翔，魏亚东，田文明*，张义铭，王强，谢静

（北华航天工业学院，河北廊坊 065000）

近年来，双晶粒尺度金属材料日益受到重视，该类材料可以同时提高材料的强度、硬度和延展性[1]。探索双晶粒尺度7075铝合金的新型制备工艺，对于提高材料性能，扩大材料的应用范围至关重要。本研究通过SPS烧结技术成功制备了双晶粒尺度全致密7075铝合金，实现了材料微观组织调控。

1 合金的制备

1.1 实验材料

用直径100μm的7075铝合金粉末模拟块体金属中的粗晶粒，用直径10μm的粉末模拟细晶粒，粉末均由旋转圆盘电极法制备，通过改变粗/细晶粒的质量分数，制备了6种双晶粒尺度的7075铝合金，即AL1(100%粗晶粒)，AL2(80%粗晶粒+20%细晶粒)，AL3(60%粗晶粒+40%细晶粒)，AL4(40%粗晶粒+60%细晶粒)，AL5(20%粗晶粒+80%细晶粒)及AL6(100%细晶粒)。

1.2 实验方法

将两种直径的粉末按照上面的质量比混合后装入带盖烧杯中，加入丙酮，将烧杯放入超声水浴中进行2h超声混合，然后放入真空干燥箱中50℃干燥12h；再将干燥后混合好的合金粉末倒入内径15mm的石墨模具中进行压实封闭；SPS烧结温度为500℃，升温速率为50℃/min，并在500℃保温1min，整个烧结过程中施加60MPa的轴向压力，烧结后随炉自然冷却到室温，整个烧结及冷却过程均在真空中进行。

2 实验结果与分析

2.1 合金粉末微观形貌

图1 为未烧结前直径100μm及直径10μm合金粉末截面的扫描电镜背散射(SEM-BEI)图像，大小粉末中均含有明显的亚晶粒，大粉末中亚晶粒的尺寸可以达到几μm至十几μm，而在小粉末中亚晶粒的直径只有几百nm。粉末均是由旋转圆盘雾化法制备，而10μm直径粉末的比表面积是100μm直径粉末的10倍，因此在冷却凝固的过程中小粉末的冷却速度更快，其内部形成的亚晶粒的尺寸更小[2]。此外能谱(EDS)测试表明在BEI图像中沿亚晶界分布的相对连续的亮线主要为富含Cu、Fe及Zn元素的增强相。

图1 未烧结合金粉末的SEM-BEI图像

2.2 块体合金微观形貌

烧结成的块体双晶粒尺度7075铝合金的金相如图2所示，大粉末模拟的粗晶粒及小粉末模拟的细晶粒均能均匀地分布在合金基体中，且形成等轴晶，不存在粗晶粒或细晶粒各自团聚的现象，这主要归因于粉末的液相超声混合工艺，避免了机械混合过程中粗细晶粒各自的团聚和变形。在合金AL2中(图2b)，小晶粒分布在大晶粒间的空隙之中，大晶粒间依然能够相互接触。随着细晶粒含量的增加，粗晶粒逐渐被细晶粒分隔开，当细晶粒的质量分数达到或超过60%时，细晶粒组成了三维连通的网络结构(作为外壳)将大晶粒分隔为一个个单独的单元(作为核心)。由图2g-h发现，铝合金粉末中的亚晶粒在烧结后被保存下来形成了粗细晶粒中的亚晶粒，并且亚晶粒的尺寸在烧结后并未发生变化。

块体合金的典型BEI图像如图3所示，粗细晶粒中增强相的形态存在明显差别。相比于未烧结的粉末，原本沿亚晶界连续分布的增强相在烧结之后变成了一个个间隔的片段，这主要是由于烧结温度为500℃，已经超过了Al-Zn-Mg-Cu系铝合金的固溶处理温度(460℃～480℃)，增强相在烧结过程中部分溶解到金属基体中，冷却时速度较快限制了溶解部分的再次析出，因此粗细晶粒中的增强相均是间断分布的[3-5]。亚晶粒的尺寸在烧结之后并没有改变，这得益于整个SPS烧结、冷却过程的持续时间非常短(少于30min)，可以有效阻止亚晶粒的长大[6]。图3也显示了大量形状不规则的增强相存在于晶粒中，EDS测试表明大部分增强相富含Cu、Fe和Zn元素；此外，粗晶粒增强相的长度为几百nm至几μm，而在细晶粒中增强相长度很少能超过300nm，粗晶粒中增强相也更加连续。合金中黑色增强相富含Mg和Si元素，应为Mg2Si相；而在细晶粒中Mg2Si相的尺寸更小数量也更少(图3d)。

图2 双晶粒尺度7075铝合金的金相图

图3 双晶粒尺度7075铝合金SEM-BEI图

对SEM-EDS结果进行统计学分析，粗晶粒中增强相所占的面积百分比为4.06%，而细晶粒中增强相所占面积百分比为1.78%。在粗晶粒中富含Cu、Fe及Zn元素的增强相占增强相总数的63.38%，η-相占总数的23.22%，而Mg2Si相则占总数的12.36%；在细晶粒中这三种主要增强相的占比分别为55.03%，36.96%及少于5%。此外金相及BEI图像共同表明烧结成的块体合金内部不存在孔隙及微裂纹，可以实现全致密。