柳华丽 葛仲义 陈永红 王菊 张灵芝 肖千鹏

摘要：实验建立了含硫氰酸盐、硫化物固体废物中总氰化合物的测定方法，采用硝酸银滴定法、异烟酸-吡唑啉酮分光光度法分别测定总氰化合物含量高、低的样品。通过条件实验优化了前处理方式、称样量和干扰去除方法。该方法测定结果的相对标准偏差为0.43 %～1.33 %，加入标准物质回收率为91.5 % ～101.5 %，精密度和准确度良好，符合测定要求。

关键词：固体废物;硝酸银滴定法;异烟酸-吡唑啉酮分光光度法;硫氰酸盐;硫化物;总氰化

合物

中图分类号：TD926.3 O655.2文献标志码：A

文章編号：1001-1277（2022）05-0097-04doi：10.11792/hj20220519

针对固体废物中总氰化合物的测定，现行行业标准方法均采用比色法，包括CJ/T 221—2005 《城市污水处理厂污泥检测方法》[1]、HJ 745—2015 《土壤 氰化物和总氰化物的测定 分光光度法》[2]。但是，比色法不适用于总氰化合物含量较高的样品，而固体废物中总氰化合物含量可能会很高。有研究采用碱液进行浸出测定，但氰化物浸出不完全，且流程长、成本高[3-4]。本文利用微波超声对固体废物样品进行前处理，减小样品的粒度，增加样品的比表面积，使氰化物有效释放，采用加入掩蔽剂和二次蒸馏的方法去除硫化物和硫氰酸盐的干扰，之后采用硝酸银滴定法测定总氰化合物含量较高的样品[5-8]、异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定总氰化合物含量较低的样品[5-8]，方法的准确度和精密度良好，满足分析要求。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

岛津1100分光光度计;一体化蒸馏仪;水浴锅。

20 g/L氢氧化钠溶液，100 g/L EDTA-二钠溶液，0.005 mol/L硝酸银标准溶液，1.69 g/mL磷酸，0.100 mol/L硝酸银溶液，实验用水均为蒸馏水。……