高效液相色谱法测定鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留量前处理方法的优化
2021-12-31达列亚阿合买提张崇威司慧民宋志超
陈 蔷,达列亚·阿合买提,张崇威,司慧民,张 磊,宋志超*
(1.河南省兽药饲料监察所,郑州 450008;2.新疆兽药饲料监察所,乌鲁木齐 830063)
氟喹诺酮类药物(Fluoroquinolones)是一类人工合成的广谱杀菌性抗菌药物,因其具有广谱、高效、低毒以及与其它抗菌药物无交叉耐药性等特点,已广泛应用于兽医临床。但人们若长期使用含较低浓度氟喹诺酮类药物的动物食品后,易诱导耐药性的产生[1-2]。目前,鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留的检测方法有液质联用法[3-5]、液相色谱法[6-8]、酶联免疫法[9]等,其中一些是现行的检测标准[5-7]。在日常检测中,采用国内农业部781号公告-6-2006和NY 5039-2005的方法对鸡蛋中4种氟喹诺酮类药物检测时发现回收率较低且平行性较差。本实验结合几种常见的氟喹诺酮类药物检测标准,优化了样品提取净化条件,建立了鸡蛋中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星4种氟喹诺酮类药物多残留的液相色谱-荧光检测器分析方法。本方法检测结果灵敏度高、准确度好,适用鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留的分析检测。
1 材料和方法
1.1 仪器和材料 高效液相色谱仪Waters2695(配荧光检测器2475),美国Waters公司;分析天平(感量0.00001 g),METTLE TOLEDO XP205;天平(感量0.01 g),ALC-1100;涡旋混合器,IKA MS2;振荡器,江苏金坛市正基仪器有限公司HZ-82;离心机, Sigma公司3-30 K;C18固相萃取柱,美国Agilent公司,规格100 mg,3 mL。
1.2 试剂 乙腈、甲醇均为色谱纯;氢氧化钠、磷酸、三乙胺、磷酸二氢钾、正己烷为分析纯; 实验用水为高纯水;盐酸环丙沙星、甲磺酸达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星对照品(中国兽医药品监察所,纯度≥99%)。……
