王 祺，马增辉，王莉佳，杨毅青

（山西省食品药品检验所，山西太原 030031）

林可霉素是一种大环内酯类抗生素，价格低廉、抗菌能力强，可抑制细菌细胞的蛋白质合成[1]。饲料中添加林可霉素，可促进畜禽类动物的生长。为了保护消费者的健康，建立食品安全屏障，研究畜禽肉中林可霉素残留检测方法尤为重要。目前检测方法有GC[2]、GC-MS[3]、LC-MS法[4]。GC法与GC-MS法检出限高且需要衍生化反应，过程复杂；LC-MS法灵敏度高，检出限低，但是用内标法定量，成本较高[5]。本研究选取代谢周期较短、林可霉素的残留相对较多的鸡肉为试验材料，采用随行回收试验，参照 GB/T 20792—2006，采用外标法定量建立高效液相色谱-串联质谱法检测林可霉素残留的方法。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

鸡肉（购自某超市）；林可霉素（中国食品药品检定研究院，批号：130432，含量85.5%）；甲醇、乙腈、正己烷均为色谱纯；甲酸铵、磷酸二氢钠、氢氧化钠、氯化钠均为优级纯；实验室一级超纯水。

1.2 仪器与设备

岛津8050液相色谱-质谱串联仪；粉碎机；涡旋混合器；离心机；氮气浓缩仪；固相萃取装置；OHAUS电子天平（精密度0.001 g）；PEP-2固相萃取柱（500 mg/6 mL）。

1.3 实验方法

1.3.1 试样提取方法及净化

将样品充分搅碎混匀，准确称取试样约5 g（精确至 0.01 g），置于50 mL离心管中，加入15.0 mL乙腈，于涡旋混合器上2 000 r/min振荡10 min，以5 000 r/min的转速离心5 min，取上清液于另一个离心管中，加入2.0 g氯化钠和10.0 mL正己烷，2 000 r/min涡旋振荡10 min，以 5 000 r/min的转速离心10 min，吸取全部中间乙腈层于另一个离心管中用氮气浓缩仪于55 ℃水浴中吹至近干。

用7 mL磷酸盐缓冲液（0.1 mol/L；pH=8）分两次溶解残渣，使样……