高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性 食品中氯吡脲残留量
2021-12-13方亚莉
方亚莉,李 越
(山西省食品药品检验所,山西太原 030031)
氯吡脲,一般指氯吡苯脲,别称膨果龙,是一种有机化合物,用作植物生长调节剂[1],具有细胞分裂素活性,能促进细胞分裂、分化、器官形成,蛋白质合成,提高光合作用等,其生物活性较6-苄氨基嘌呤高10~100倍,能够影响植物芽的发育、加速细胞有丝分裂、促进细胞增大和分化,防止果实和花的脱落,被广泛用于农业、园艺与果树,促进植物生长、早熟、延缓作物后期叶片的衰老、增加产量。然而,氯吡脲的使用有一定的技术要求,正常使用条件下,可以促进果实增大、早熟、提高产量,如果过量使用或使用时期不当,可以引起果实畸形、裂果、掉果等药害现象。目前,氯吡脲的检测方法有液相色谱法[2]、液相色谱-串联质谱法[3],后者灵敏度高,检出限低[4]。本研究选取橙子为试验材料,采用随行回收试验,参照《食品安全国家标准 植物源性食品中氯吡脲残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》 (GB 23200.110—2018)[5],采用外标法定量,建立了橙子中氯吡脲残留量检测的高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
橙子(购自某超市);氯吡脲(BePure,批号:C0008732, 含量:999.7 μg/mL);乙腈为色谱纯;4 g无水硫酸镁和1 g氯化钠试剂包;50 mgPSA和150 mg无水硫酸镁试剂包;实验室一级超纯水。
1.2 仪器与设备
8050液相色谱-质谱串联仪(日本岛津);电子天平(美国奥豪斯,精密度0.001 g);粉碎机(德国莱驰);涡旋混合器(德国ZKA);离心机(安徽中科中佳科学仪器公司)等。
1.3 试样提取方法及净化
称取试样10 g(精确到0.01 g),置于50 mL离心管中,加入10 mL乙腈,涡旋振荡提取3 min,向离心管中加入 4 g无水硫酸镁和1 g氯化钠,涡旋1 min;……
