顶空气相色谱质谱法测定跑道面层颗粒中二硫化碳含量
2021-12-02黄宇梁郑煜蔡锦安钟俊芳李晓增陈伟力叶元坚
安徽化工 2021年6期
关键词:检测
黄宇梁,郑煜,蔡锦安,钟俊芳,李晓增,陈伟力,叶元坚
(广州质量监督检测研究院,广东广州511447)
二硫化碳具有极强的挥发性、易燃性和爆炸性,能够损害神经和血管,具有多种健康危害。预制型跑道面层颗粒主要以橡胶颗粒为原料,橡胶中残留的硫化剂可分解为二硫化碳,其在许多跑道面层颗粒中被检测出来。监测跑道颗粒释放的二硫化碳,对防止其危害人体健康有着重要意义。目前,相关国标GB 36246-2018通过气候舱法对运动场地面层成品中的二硫化碳进行检测,但是颗粒中二硫化碳尚无相关标准或者方法进行检测。
二硫化碳是挥发性液体,由于实际跑道颗粒样品的复杂性,需对样品进行平衡、预浓缩和清理等预处理,以提高灵敏度。常见的样品中二硫化碳检测方法主要有分光光度法、气相色谱法、红外光谱法、电位滴定法等。随着行业不断发展,技术不断更新,目前固体中二硫化碳检测通常使用气相色谱法。
本文使用顶空气相色谱质谱法(HS-GC-MS)对跑道颗粒中二硫化碳进行检测,建立适用于跑道颗粒中二硫化碳的快速、绿色检测方法。
1 试验部分
1.1 试剂与仪器
二硫化碳、甲醇,均为色谱纯,阿拉丁试剂厂。
Agilent 7890A-5977B气相色谱质谱联用仪,配HP-1(50 m×320 μm×1.05 μm)色谱柱,美国Agilent公司;Agilent 7697A顶空进样器,美国Agilent公司。
1.2 仪器条件
顶空进样器条件:定量环温度135℃,传输线温度150℃,进样持续时间0.20 min,GC循环时间30 min。
气相色谱质谱条件:进样口温度250℃,检测器温度230℃,载气流量为20.0 mL·min,柱内气体流速为1.5 mL·min。
程序升温条件:起始温度40℃,保持2 min;……
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