3-氰基吡啶的合成工艺优化
2021-12-02李习红刘皇见吴李瑞谷顺明刘敏
安徽化工 2021年6期
李习红,刘皇见,吴李瑞,谷顺明,刘敏
(安徽国星生物化学有限公司,安徽杂环化学省级实验室,安徽马鞍山243100)
3-氰基吡啶又称烟腈,分子式为CHN,分子量为104.11,是一种白色晶体,能升华,溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯和石油醚,稍溶于水。
3-氰基吡啶是一种重要的精细化工中间体,是生产医药、农药和饲料的工业原材料,也可以用于制备维生素B、杀虫剂、强心剂等。3-氰基吡啶是工业上合成烟酸和烟酰胺最重要的中间体,烟酸和其衍生物烟酰胺同属于维生素B系列的化合物,是一种动物所必需的化学物质,在动物肝肾、牛奶、鸡蛋以及新鲜蔬菜中含量比较多,它主要参与有机物的氧化还原反应,促进新陈代谢,在生活中主要被应用于食品添加剂、饲料添加剂、医药中间体、活性染料、日用化学工业品等。随着人们生活水平的提高以及对动物饲料产品需求的增长,促进了全球烟酸和烟酰胺的快速发展,3-氰基吡啶的生产也随之得到了发展。
本文主要以3-甲基吡啶和氨气、空气为原料,采用AlO负载的Cu、Na为催化剂,研究了不同条件对3-氰基吡啶收率的影响。
1 实验部分
1.1 试剂与仪器
3-甲基吡啶,车间自制;压缩空气,南京麦克斯南分特种气体有限公司;氨气,南京天泽气体有限公司。
固定床反应器,科幂;LC-2030高效液相色谱仪,芜湖衡信检测技术服务有限公司。液相色谱,条件为:Ag⁃ilent1260 C18反向色谱柱,大小为4.6 mm×250 mm,流动相A:水+庚烷磺酸钠+三乙胺+冰乙酸=80 mL+0.1 g+0.02 mL+0.1 mL,流动相=70%流动相A+30%乙腈。波长为265 nm,流速设定为0.8 mL/min,保持柱温(30±0.5)℃,进样量20 μL。……
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