刘敏，张强，周盼盼，袁晓路，吴李瑞，刘皇见

（安徽国星生物化学有限公司，安徽杂环化学省级实验室，安徽马鞍山243100）

3-甲基吡啶俗名3-皮考林，是一种无色油状液体，具有难闻的气味，化学式CHN，沸点为143.9℃。它是最重要的吡啶碱之一，广泛应用在饲料、农药等领域中。

3-甲基吡啶的主要合成方法有：①以甲醛、乙醛、氨为原料直接得到各种吡啶的混合物，经过分离得到3-甲基吡啶，其收率约30%，此工艺已经工业化，毛东森等以负载钴或者铅的ZSM-5分子筛为催化剂合成3-甲基吡啶，其收率25%；②以3-甲基哌啶为原料，经过脱氢反应得到3-甲基吡啶。中国专利1903842报道3-甲基哌啶为反应原料，以Pd/SiO为催化剂合成3-甲基吡啶，3-甲基吡啶收率为91.8%,但是原料价格昂贵，且难得到；③以三聚乙醛、乌洛托品为原料，在磷酸氢二铵等盐水溶液的作用下，在高压反应釜内经高温、高压反应得到3-甲基吡啶。中国专利101979380A报道三聚乙醛和乌洛托品为原料合成3-甲基吡啶，3-甲基吡啶收率为92.3%。

本文以三聚乙醛和乌洛托品为主要原料，采用离子液体为催化剂，研究了不同反应条件对3-甲基吡啶收率的影响。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

三聚乙醛；乌洛托品。

高压釜，科幂公司；安捷伦1100高效气相色谱仪，安捷伦科技有限公司；Sp-100傅立叶变换红外分光光度计，美国PE公司；HK-9600ICP原子发射光谱；UV-1600型紫外-可见光谱仪，上海美谱达公司；SDT-2960型TG-DTA分析仪，美国TA公司。

1.2 3-甲基吡啶的合成

（1）称取二正丁基醋酸铵离子液体250 g，备用。

（2）称取三聚乙醛122.5 g，乌洛托品65 g，离子液体，蒸馏水130 g，乙醇150 g，混合均匀后升温到反应温度，保温一定时间。……