火焰原子吸收法测定锌铝镁稀土合金中镁元素
2021-11-30李冬梅王洪刚
李冬梅,王洪刚
(中冶葫芦岛有色金属集团有限公司,辽宁 葫芦岛 125003)
锌铝镁稀土合金,是中冶葫芦岛有色金属集团有限公司(以下简称“公司”)新开发的一种锌基合金产品,目前国内锌基合金镁含量(1%~5%)的测定还没有相关标准方法。高镁锌基合金中镁含量目前国内有采用ICP 方法测试,但存在两个问题:一是ICP 测试这个范围的镁目前不是国家标准方法;二是ICP 仪器价格昂贵,不适用于每个生产企业。公司研究的火焰原子吸收光谱仪测锌铝镁稀土合金中镁具有操作简单、精度好、成本低、速度快的优点,而且该方法考虑了共存元素的干扰,选择氯化锶做消除剂,镁的测定范围是0.5%~5%。本文通过加标和精密度试验,对该方法进行阐述和分析。
1 实验部分
1.1 实验仪器与试剂
1)AA-7003F 型原子吸收光谱仪,北京东西分析仪器有限公司。
2)镁空心阴极灯。
3)盐酸,ρ=1.19 g/mL。
4)盐酸(1 +1),100 mL 水中加入100 mL 盐酸。
5)过氧化氢,ρ=1.10 g/mL。
6)氯化锶,浓度20%。
7)锌基体溶液,ρ=1 mg/mL。称取1.000 0 g 金属锌(>99.99%),置于250 mL 玻璃烧杯中,加盐酸(1 +1)30 mL,加热溶解,冷却至室温后,移入1 000 mL容量瓶中,用水稀释刻度,混匀。
8)铝基体溶液,ρ=1 mg/mL。称取1.000 0 g 金属铝(>99.99%),置于250 mL 玻璃烧杯中,加盐酸(1 +1)30 mL,加热溶解,冷至室温,移入1 000 mL容量瓶中,用水稀释刻度,混匀。
9)镁标准溶液,ρ=1 mg/mL,购买于国家标准物质中心。
10)镁标准溶液,ρ=10 μg/mL。移取10.00 mL镁标准溶液(1 mg/mL)置于1 000 mL 容量瓶中,加入盐酸(1 +1)40 mL (保持2%的盐酸酸度),以水稀释刻度,混匀。
1.2 仪器工作条件
用AA-7003F 型原子吸收光谱仪对含镁3%锌铝镁稀土合金的样品进行吸光度测试,对仪器的燃烧器高度、灯电流、光谱通带、工作波长、负高压、空气乙炔流量等各项条件进行了测试,选择最佳工作条件,见表1。……
