杨 娜

(山东工业职业学院，山东 淄博 256414)

黑钨精矿经酸解作业后获得两种产物：酸解液和粗钨酸。酸解液用于提钪，粗钨酸为提钨物料。酸解作业使得铁、锰、钪、铀、钍等酸溶物质大部分溶解入酸解液，粗钨酸实质上是经初步除杂提纯的产物，酸解后的WO3含量从70%左右提高到89%左右，酸难溶物钽、铌、锡等及少量溶解的铁、锰等残留于其中，其比放射性活度低于国家排放标准[1-2]。

目前，制取仲钨酸铵(APT)和三氧化钨(WO3)常采用方法有不纯的仲钨酸铵热离解-氨溶法、钨酸钠溶液(粗钨酸碱溶法制取)离子交换法、钨酸钠溶液(粗钨酸碱溶法制取)溶剂萃取法等。热离解-氨溶法条件：热离解在250～350 ℃下进行，或者在真空中50～150 ℃下进行；氨溶在95 ℃左右溶解4～6 h。该方法虽然流程短，但是能耗高，仅适用于生产小批量的高纯APT 和WO3或回收处理不合格的APT 产品。离子交换法APT 纯度高，但树脂空洞Na 等杂质不利于清洗，废水排放量大。溶剂萃取法产出的氨氮废水需要治理，而且萃取过程去除P、As、Si、Ta 和Mo 的效果不佳[3-5]。

针对目前APT 和WO3生产方法存在的问题，本文对粗钨酸进行了氨溶、氨渣碱溶、蒸发结晶等工序的试验，考查了所得仲钨酸铵及灼烧后的WO3是否合格，并分析了主要技术指标和铌、钽、锡有价元素的走向及富集情况等[6-7]。先采用工业氨水按工序进行了条件试验，考查WO3纯度；然后在条件试验的较优条件下，分别采用分析纯氨水和工业氨水进行了综合试验，对比考查WO3纯度和主要杂质及主要有价元素的分布情况。……