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气相色谱法测定小麦粉中福美锌、福美双残留量

2021-11-25王振旭郝莉花巩凡葛静静潘鹏云

食品工业 2021年11期
关键词:标准

王振旭,郝莉花,巩凡,葛静静,潘鹏云

河南省产品质量监督检验院(郑州 450047)

二硫代氨基甲酸酯类(DTCs)农药是目前应用较广泛的防治多种植物真菌病害的有机化学杀菌剂,该类药剂具有高效、低毒,对人畜和植物安全,以及防治植物病害广谱等特点[1]。DTCs包含福美锌、福美双、代森锰锌、代森联等[2]。DTCs其降解产物二硫化碳(CS2)是神经毒素,而且部分DTCs类化合物的代谢或降解物及其杂质具有致癌和致畸作用[3]。

GB 2763—2019《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中DTCs残留量以二硫化碳表示,对小麦粉没有限量要求。而2020年2月,网络上出现关于小麦粉及其改良剂中使用福美锌、福美双作为杀菌剂的舆情[4]。因此能够准确检测小麦粉中福美锌、福美双至关重要。

福美锌、福美双常见的检测方法有分光光度法、液相色谱法、液相色谱质谱法、气相色谱质谱法、气相色谱质谱法[5-6]。这些方法可以准确测定DTCs种类,但折算加和才能按照GB 2763—2019判定。除直接测定外还可衍生法测定。

主要的衍生化法包括碘化甲烷甲酯化衍生、还原性酸溶液衍生等。碘化甲烷甲酯化衍生。这种衍生方法操作繁琐,而且DTCs甲酯化衍生的去向不同,计算DTCs总残留量比较复杂[7-9]。

还原性酸溶液衍生化法是在密闭环境中DTCs与还原性酸溶液反应生成二硫化碳,测定二硫化碳含量折算试样中DTCs的残留量,该方法操作简单,回收率高。反应产生的二硫化碳的测定,可采用顶空气进样气相色谱法测定、顶空气进样气相色谱质谱法测定或分光光度法测定[9-16],也可以用有机溶剂吸收气相色谱质谱法或气相色谱法测定[17-19]。……

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