孙华国

（长海县食品检验检测中心，辽宁大连116599）

通过饲料、饮水、环境、消毒等途径引入的农药残留，严重威胁动物源性食品的安全，已经引发社会与公众关注。动物源性食品中农药残留检测的前处理经常采用QuEChERS方法，如GB 23200.37－2016《食品安全国家标准 食品中烯啶虫胺、呋虫胺等20种农药残留量的测定 液相色谱－质谱/质谱法》等。QuEChERS方法具有适用性广、操作便捷等优点，但与此同时，也存在一些问题。一是石墨化炭黑除了吸附色素外，还会少量吸附农残目标物；二是经常会出现漏液的问题，如乙腈、乙酸乙酯的漏液，导致结果偏差；三是操作过程需要反复拧离心管螺盖；四是需要离心机等辅助设备。

本文对动物源性食品中60种农药残留检测的前处理方法进行研究，分别采用QuEChERS方法和固相萃取柱法（SPE方法），其中，对QuECh-ERS方法进行改进，主要是没有加入石墨化炭黑；SPE小柱采用的是含有二氧化锆填料的复合柱。进而对两种方法的准确度、精密度、操作便捷性等因素进行对比研究。

一、材料与方法

（一）材料、试剂与仪器样品：猪肉、牛奶。试剂：乙腈（色谱级）、氯化钠（分析纯）、乙酸铅（分析纯）、超纯水。QuEChERS（Cat.No：EQ－053）：含50 mgPSA、100 mgC18、50 mg二氧化硅、100 mg无水硫酸镁，购于大连沈源检验检测咨询有限公司。固相萃取柱（Cat.No：E31－6－1000）：购于大连沈源检验检测咨询有限公司。仪器：气相色谱－质谱联用仪（GC－MS）。

标准品：敌敌畏、灭线磷、氟乐灵、甲拌磷、a－六六六、六氯苯、乐果、β－六六六、林丹、五氯硝基苯、乙拌磷、δ－六六六、百菌清、氯唑磷、异稻瘟净、甲基毒死蜱、甲基对硫磷……