卓 辉，蓝梦柳，张海凤，钟玉环，许 文，吴水生

（福建中医药大学药学院，福建 福州 350122）

1 仪器与材料

1.1 仪器 ACQUITY UPLC H-CLASS 超高效液相色谱仪（美国Water 公司）；GT-2120 QTS 智能超声清洗仪（广东固特超声股份有限公司）；DV215CD十万分之一天平（美国OHAUS 公司）；ME204E 分析天平（瑞士METTLER 公司）。

2 方法与结果

2.1 混合对照品溶液制备 取芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚对照品适量，精密称定，用甲醇溶解制得质量浓度依次为11.2、14.4、16.0、30.4、12.0 μg／mL 的混合对照品溶液。

2.2 供试品溶液制备 参照2020 年版《中华人民共和国药典（一部）》［2］大黄虫丸供试品溶液制备法：取剪碎的大黄虫丸1 g，精密称定，置于50 mL具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，称定重量，浸泡12 h 后用玻棒研磨使样品溶散，用数滴甲醇冲洗玻棒于锥形瓶中，超声处理30 min，放冷，再称定重量，用甲醇补足损失的重量，或挥散至原重量，摇匀，滤过，取续滤液。

2.4 检测波长的选择 全波长扫描检测显示：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的最大吸收波长分别为224.7、230.6、222.3、224.7、222.3 nm，但在各个最大吸收波长下，色谱图均有不同程度的基线漂移。在254 nm 波长下，以上5 种蒽醌类活性成分的色谱图基线平稳，峰形对称，故选择254 nm为检测波长。

2.5 色谱条件的优化 考察了Syncronis aQ 柱（2.1 mm×100 mm，1.7 μm）、ACQUITY UPLC BEH C18 柱（2.1 mm×100 mm，1.7 μm）和Uitimate UHPLC AQ-C18 柱（2.1 mm×100 mm，1.8 μm）3 种色谱柱对上述5 种成分的分离效果，其中Syncronis aQ 柱（2.1 mm×100 mm，1.7 μm）能较好地分离芦荟大黄素与大黄酸，且各成分峰形对称；以甲醇-0.1%甲酸水（85∶15）为流动相时，5 种成分可得到较好分离，但连续进样后各成分保留时间发生漂移，且靠后的色谱峰峰宽变大，优化为“2.6”项下梯度洗脱条件后，各成分的保留时间未见飘移，且峰宽一致，峰形尖锐。……