◎ 虞长贵

（郑州中检科测试技术有限公司，河南 郑州 450000）

目前，利巴韦林和金刚烷胺均为动物源性食品药物残留检测项目要求，同一种样品中都要进行检测，现有检测标准是独立进行检测[1-5]。本研究使用高效液相色谱质谱联用仪同时检测动物源性食品中利巴韦林和金刚烷胺药物残留，操作简单，结果准确可靠，节约资源，为动物源性食品中利巴韦林和金刚烷胺药物残留检测提供一种检测技术手段，在实验室推广和应用方面具有重要意义[1-5]。

1 材料与方法

1.1 仪器与设备

超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱仪（岛津公司LCMS 8050）；氮吹浓缩仪（EVA32）；高速离心机（日立CR21N）；Milli-Q超纯水装置（Milli-Q Integral 5）；PH计；分析天平（0.000 1 g）；电子天平（0.001 g）；振荡器（TAITECA）；固相萃取装置（色谱科）；超声仪；干燥箱。

1.2 材料与试剂

从市场随机采购动物源性样品。

甲醇（色谱级）、乙腈（色谱级）、甲酸（色谱级）、乙酸铵（色谱级）、三氯乙酸、氨水、酸性磷酸酯酶、混合型离子交换固相萃取小柱（CNWBOND PBA）、超纯水、利巴韦林、利巴韦林内标C5、金刚烷胺、金刚烷胺内标D6及离子型亲水性T3色谱柱（ACQUITY UPLC HSS T3 100×2.1 mm，1.8 μm）。

1.3 样品前处理

1.3.1 提取

称取5 g（精确到0.01 g）样品置于50 mL高速离心管，加入15 mL三氯乙酸溶液和2.5 mL乙腈溶液，涡旋混匀，振荡10 min，超声5 min，以20 000 r·min-1高速离心5 min，取上清液至25 mL容量瓶，样品再加10 mL三氯乙酸溶液，重复提取，合并提取液至容量瓶，定容至25 mL。

1.3.2 酶解

移取5 mL提取液至50 mL高速离心管，加入1.0 mL乙酸铵溶液，加入100 μL酸性磷酸酯酶，涡旋混匀，37 ℃干燥箱中酶解2 h。取出冷却至室温，用氨水调节pH至8.5±0.1，涡旋混匀，20 000 r·min-1离心5 min，取上清液备用。

1.3.3 净化

上清溶液……