液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中四环素类药物残留量方法优化
2021-11-06◎黄英
现代食品 2021年17期
关键词:方法
◎ 黄 英
(深圳信测标准技术服务有限公司,广东 深圳 518000)
四环素类药物是一种广谱抗生素,包括金霉素、土霉素、四环素、强力霉素等,对革兰氏阴性需氧菌和厌氧菌、立克次体、螺旋体及某些原虫等有抗菌作用,常用于预防和治疗动物疾病[1]。但由于部分养殖人员为追求经济利益,不加以控制地使用四环素类药物,导致药物在动物体内残留,食用后直接危害到人们的身体健康[2]。为此,我国连续几年将金霉素、土霉素、四环素、强力霉素列入食品安全风险监测范围,并加大对市场流通的畜禽产品抽查。目前,检测金霉素、土霉素、四环素、强力霉素的方法有微生物学法、酶联免疫法、液相色谱法和液相色谱-串联质谱法[3],对比这几种方法,液相色谱-串联质谱法准确度较高。本文参照国家标准[4-5],对液相色谱-串联质谱法的前处理方法和仪器采集方法作出优化。
1 材料与方法
1.1 材料和试剂
柠檬酸、磷酸氢二钠、乙酸乙酯,分析纯,大茂化学试剂厂;乙二胺四乙酸二钠,分析纯,福晨化学试剂有限公司;甲酸,质谱纯,Fisher;甲醇、乙腈,质谱纯,坛墨质检;四环素、土霉素、金霉素、强力霉素标准溶液(100 μg·mL-1),农业部环境保护科研检测所;BRP固相萃取柱(60 mg/3 mL),月旭。
1.2 设备
AB SCIEX液相色谱质谱联用仪(上海硅仪生化科技有限公司)、氮吹仪(北京恒奥德仪器仪表有限公司)、离心机(盐城市凯特实验仪器有限公司)、超声机(深圳市洁盟清洗设备有限公司)、天平(上海精其仪器有限公司)、搅拌机(美的)和pH计(上海仪电科学仪器股份有限公司)[4]。……
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