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HPLC-MS/MS法测定鱼肉中结晶紫、孔雀石绿及其代谢物

2021-11-04朱燕燕马桂娟王鹏汤丽华马雪梅

食品工业 2021年10期

朱燕燕,马桂娟,王鹏,汤丽华,马雪梅

宁夏回族自治区食品检测研究院(银川 750001)

孔雀石绿(MG)和结晶紫(CV)均属于人工合成的碱性三苯甲烷类工业染料,因其具有抗菌谱广、杀菌效果好的特点,在水产养殖和运输过程中常作为杀菌剂,用于预防鱼类的烂鳃病、水霉病及寄生虫病等,以使水产品的存活时间延长[1-3]。CV和MG进入鱼类体内后,大部分会迅速发生生物转化作用而形成其还原代谢产物隐性结晶紫(LCV)和隐性孔雀石绿(LMG)[4]。由于CV和MG及其代谢产物具有高残留、高毒性、致癌、致畸、致突变等毒副作用[5-6]。因此,欧盟、加拿大、美国及中国均已将其列入水产养殖禁用药物[7-8]。但由于其价格低廉,对预防烂鳃病和水霉病的效果显著,并且没有更好的替代品出现,因此在鱼类养殖中添加CV和MG的情况时有发生[9],对消费者的健康造成严重威胁。因此,对CV、MG及其代谢物的检测方法进行优化,以对该类禁用药物进行准确快速的测定,为鱼类产品质量安全监测提供技术支撑,具有重要意义。

目前,CV、MG及其代谢物残留量的检测手段主要有胶体金免疫分析法[10]、表面增强拉曼光谱法[11-12]、高效液相色谱法(HPLC)[13-14]、荧光光谱法[15]和高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)[16-19]等。其中,具有较高灵敏度的HPLC-MS/MS应用最为广泛。但现行国家标准检测方法GB/T 19857—2005《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》前处理较为复杂,耗费时间过长,不能满足目标物因具有不稳定性而需要快速处理上机的要求。采用HPLC-MS/MS法,通过对样品的前处理过程和仪器条件进行优化,有效降低前处理过程中的损失,建立以氘代内标法定量同时测定鱼肉中CV、MG及其代谢物残留的检测方法,并做出方法学论证,以期为监控鱼肉中的CV、MG及其代谢物提供一定的技术支撑。……

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