HPLC法测定参柏湿疹搽剂中四种成分的含量
2021-10-26欧人豪
曾 金,李 萍,欧人豪,肖 萍
(柳州市妇幼保健院,广西科技大学附属妇产医院/儿童医院,广西 柳州 545001)
参柏湿疹搽剂是柳州市妇幼保健院皮肤科用于治疗皮肤湿疹的经验方(以儿童患者为主),由苦参、黄柏、地榆、紫草、马齿苋、雷公藤、丹参七味中药组成,组合新颖,疗效明确可靠,具有清热燥湿止痒、凉血活血透疹的功效[1]。本研究拟通过制定方中苦参碱和氧化苦参碱、黄柏碱和小檗碱的高效液相含量测定法,来达到控制药物质量的目的。
1 材料
1.1 仪器
高效液相色谱仪(岛津香港有限公司);电子分析天秤(型号FA1004,上海天平仪器厂);数显恒温水浴锅(型号HH-6,江苏金坛市环宇科学仪器厂);数控超声波清洗器(型号KQ-300DB,昆山市超声仪器有限公司)。
1.2 试剂
对照品均为南京源植生物科技有限公司生产:黄柏碱对照品(批号yz180414)、小檗碱对照品(批号yz180103)、苦参碱对照品(批号yz170331)、氧化苦参碱对照品(批号yz170614);参柏湿疹搽剂样品(每瓶500ml)由柳州市妇幼保健院药剂科制剂室提供(批号:20200423,20200522,20200624 );乙腈(天津市科密欧化学试剂有限公司 20200221)、甲醇(天津市四友精细化学品有限公司 633379)为色谱纯;其他试剂均为分析纯,水为纯化水。
2 方法与结果
2.1 苦参碱和氧化苦参碱含量测定
2.1.1 溶液的制备 ①供试品溶液:精密量取湿疹方样品5 mL,置于分液漏斗中,加入浓氨试液1 mL,充分振摇后,静置30 min,用30 mL氯仿分3次萃取,每次10 mL,收集氯仿层,置于蒸发皿中,水浴蒸干,残渣用0.1%磷酸水溶液溶解定容至25 mL,微孔滤膜过滤,取续滤液,即得。②阴性对照:按参柏湿疹搽剂处方工艺制备缺苦参的阴性样品,并按供试品溶液制备方法制成缺苦参的阴性对照溶液。……
