余春辉，刘红英

1.丰城市中医院，江西 丰城 331100；2.江西领行药物研究所有限公司，江西 樟树 331200

槐仙颗粒是由丰城市中医院中医师以《太平惠民和剂局方》中的“槐角丸”为基础方加减而来，该制剂由槐角、地榆、防风、当归、黄芩、麸炒枳壳、仙鹤草七味中药制成。其功能主治为清肠疏风，凉血止血，润肠通便；用于肠风便血，痔疮肿痛，肛门瘙痒，便秘脱肛、肛裂等症［1］。为了建立槐仙颗粒质量标准，本研究用高效液相色谱法对制剂中黄芩的含量进行测定并建立标准限度，为制剂报批备案提供确实可行的技术依据。

处方中黄芩主含黄酮类化合物，包括有黄芩素，黄芩新素，黄芩苷，汉黄芩素，汉黄芩甙等［2-9］。实验选择方中主药黄芩中的黄芩苷作为定量指标控制，以有效地控制本品的质量。

1 仪器与试药

1.1 仪器

岛津LC-20AT 输液泵，SIL-20A 自动进样器，SPD-20A 检测器，CTO-20A 柱温箱，DGU-20A5R脱气机。

1.2 试药

甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯；黄芩苷对照品（中国药品生物制品检定所提供，批号：110715-200212）；槐仙颗粒由医院制剂室提供，规格：15 g/袋，10批次。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱拓谱C18（4.6 mm×250 mm，5 μm），以甲醇-水-磷酸（47∶53∶0.2）为流动相，流速1 mL/min，检测波长为280 nm，柱温35 ℃。进样10 μL；理论板数按黄芩苷峰计算均大于2 500。

2.2 溶液的制备

对照品溶液的制备：取60 ℃减压干燥4 h的黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含60 μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备：取本品约10 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50 mL，密塞，称定质量，超声处理（功率150 W，频率40 KHz）30 min，放冷，再称定质量，用70%乙醇补足减失的质量，摇匀，滤过，精密量取1 mL，至10 mL 量瓶中，加甲醇至刻度摇匀，即得。……