岳磊，张丹，黄丽杰，李晓静

1.郑州市食品药品检验所，河南 郑州 450000；2.郑州大学第三附属医院，河南 郑州 450000

作为一种临床常用的中成药，三黄片是从东汉张仲景《金匮要略》中“三黄泻心汤”的方剂中衍生而出的，最初的方剂配伍是由大黄、黄芩、黄连三味药材组成。历经各版药典收载，在《中国药典》2015年版制法中规定，由大黄、盐酸小檗碱和黄芩浸膏三味处方组成，具有清热解毒，泄火通便的功能［1］。检测标准使用HPLC 法，以三套不同的液相条件，分别针对大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、盐酸小檗碱及黄芩苷分别进行含量测定，其流程繁琐，耗时较长［2］。其他分析方法还有薄层色谱法、紫外合并红外光谱法，HPLC 法、UPLC 法及UPLC-QTOF/MS 法。除此之外，也有使用主成分分析法针对分析结果进行统计分析的研究［3-9］。近年来在中药分析领域，UPLC-MS/MS 法得到了更多的应用［10-11］。质谱检测法在测定多种成分的时，对被测成分在液相条件下的分离度没有强制要求，响应更加灵敏的同时更具有针对性。通过对三黄片中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、黄芩苷及盐酸小檗碱的液相条件和质谱条件进行优化，使之成为一种更加便捷的测定方法，可以在日常工作中帮助检验检测人员有效地提高检验工作时的工作效率和准确程度，为更全面地针对不同厂家，不同批次的三黄片进行质量控制提供更好的技术支持。

1 仪器与试药

1.1 仪器

超高效液相色谱仪，型号：ACQUITY UPLC（美国Waters）；线型离子阱质谱分析仪，型号：4000 QTrap（美国Sciex）；电子分析天平，型号：XS205DU（瑞士Mettler Toledo）；……