张春林 高镯 王岩 曹梦 马俊美 张雷雷 吴春敏

摘 要：建立高效液相色谱-电感耦合等离子体-串联质谱法（high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma tandem mass spectrometry，HPLC-ICP-MS/MS）测定水产品中5 种形态砷的检测方法。利用MS/MS模式，以质量转移的方式消除干扰，流动相由10 mmol/L C2H3NaO2、3 mmol/L KNO3、12 mmol/L NaH2PO4等组成，采用梯度洗脱，As7阴离子交换色谱柱分离。结果表明：5 种形态砷可完全分离，三价砷、二甲基砷、一甲基砷、五价砷和砷甜菜碱都具有良好的线性相关系数，检出限依次为0.005 94、0.005 28、0.008 17、0.008 41、0.011 70 mg/kg，滿足检测要求;加标回收率为83%～116%，相对标准偏差均小于5%;该方法具有简便快捷、准确度高、分离明显、检测效率高等特点，可对水产品中多种形态砷进行评价分析。

关键词：高效液相色谱-电感耦合等离子体-串联质谱仪;水产品;形态砷;梯度洗脱;阴离子交换色谱柱

Abstract： In this study， an analytical method for the determination of five arsenic species in aquatic products by high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma tandem mass spectrometry （HPLC-ICP-MS/MS） was established. In this method， interference was eliminated by means of mass transfer in the MS/MS mode. The mobile phase consisted of 10 mmol/L C2H3NaO2， 3 mmol/L KNO3， and 12 mmol/L NaH2PO4. Gradient elution was used for chromatographic separation on an As7 anion exchange column. Under these conditions， five arsenic species could be completely separated. The developed method exhibited good linearity for trivalent arsenic， dimethyl arsenic， monomethyl arsenic， pentavalent arsenic and arsenic betaine， and the detection limits were 0.005 94， 0.005 28， 0.008 17， 0.008 41， 0.011 70 mg/kg， respectively， which met the analytical requirements. The spiked recoveries ranged between 83% and 116%， and the precision expressed as relative standard deviation （RSD） was less than 5%. This method had the characteristics of simplicity， rapidity， high accuracy， good separation， and high detection efficiency. It could be used to evaluate and analyze various species of arsenic in aquatic products.

Keywords： high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma tandem mass spectrometry; aquatic products; arsenic species; gradient elution; anion exchange chromatographic column

DOI：10.7506/rlyj1001-8123-20210223-043

中图分类号：TS207.3                                        文献标志码：A 文章编号：1001-8123（2021）07-0027-05

引文格式：

张春林， 高镯， 王岩， 等. 高效液相色谱-电感耦合等离子体-串联质谱测定水产品中5 种形态砷[J]. 肉类研究， 2021， 35（7）： 27-31. DOI：10.7506/rlyj1001-8123-20210223-043.    http：//www.rlyj.net.cn

ZHANG Chunlin， GAO Zhuo， WANG Yan， et al. Determination of five arsenic species in aquatic products by high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma tandem mass spectrometry[J]. Meat Research， 2021， 35（7）： 27-31. DOI：10.7506/rlyj1001-8123-20210223-043.    http：//www.rlyj.net.cn

随着人们生活水平的提高，水产品越来越成为消费者喜爱的食品，水产品具有口感鲜美、低脂肪、蛋白含量高、营养成分丰富[1]、种类多、分布广等优点，满足人们对多样化食物的需求和高营养食品的追求[2]。砷是普遍存在的一种有毒重金属，人体摄入后会使体内蛋白变性，与细胞内生物酶结合，损害酶功能，造成代谢障碍，还会影响中枢神经系统，造成脑细胞损伤[3]，严重影响人体健康。在自然环境中，砷元素主要以有机砷和无机砷的形态存在，无机砷主要有砷酸根（As5+）和亚砷酸根（As3+），食用高含量无机砷食物会引发人体急性中毒，如长期摄入低含量无机砷水产品则会造成皮肤、血管和内脏等器官的损伤，并伴有慢性中毒等临床表现。……