朱雪妍 罗轶 林燕翔

【摘 要】 目的：用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）对薄荷中铬（Cr）、锰（Mn）、钴（Co）、镍（Ni）、铜（Cu）、砷（As）、硒（Se）、钼（Mo）、镉（Cd）、钡（Ba）、镝（Dy）、铊（Tl）、铅（Pb）含量的不确定度评定。方法：电感耦合等离子体质谱法测定其含量，并对测定方法流程分析，确定不确定度来源，计算合成不确定度。结果：各元素的扩展不确定度分别为Cr 0.31mg/kg、Mn 4.8 mg/kg、Co 0.052 mg/kg、Ni 0.14 mg/kg、Cu 1.16 mg/kg、As 0.14 mg/kg、Se 0.028 mg/kg、Mo 0.024 mg/kg、Cd 0.0076 mg/kg、Ba 0.97 mg/kg、Dy 0.018 mg/kg、Tl 0.0038 mg/kg、Pb 0.35 mg/kg。结论：该方法用于ICP-MS测定薄荷中13种元素的含量并评价其不确定度，提供了重金属及有害物质的不确定度的重要参考。

【关键词】 电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）;薄荷;重金属及有害元素;不确定度

【中图分类号】R284.1 【文献标志码】 A 【文章编号】1007-8517（2021）15-0049-10

Abstract：Objective To established an uncertainty analysis method for the determination of Cr， Mn，Co， Ni， Cu， As， Se， Mo， Cd， Ba， Dy， Tl， Pb in Menthae haplocalycis herba by ICP-MS.Methods To determine the contents by ICP-MS， Analyzed the determination process， identify the source of uncertainty and calculated the combined uncertainty. Results The expanded uncertainty of the test by ICP-MS were 0.31mg/kg for Cr， 4.8 mg/kg for Mn， 0.052 mg/kg for Co、0.14 mg/kg for Ni， 1.16 mg/kg for Cu， 0.14 mg/kg for As， 0.028 mg/kg for Se， 0.024 mg/kg for Mo， 0.0076 mg/kg for Cd， 0.97 mg/kg for Ba， 0.018 mg/kg for Dy， 0.0038 mg/kg for Tl， 0.35 mg/kg for Pb. Conclusion This method applicable for content and the uncertainty evaluation of 13 elemets in the Menthae haplocalycis herba. It provides an important reference for the uncertainty evaluation for the heavy mental determination in Menthae haplocalycis herba.

Keywords：ICP-MS，;Menthae haplocalycis Herba;Heavy Metal;Uncertainty

薄荷為唇形科植物薄荷Mentha haplocalyx Briq.的干燥地上部分，其主要成分为挥发油等。目前《中国药典》2015年版一部仅对薄荷进行性状、鉴别、检查及挥发油的含量测定的检测，又中药材中的重金属已成为国际上对中国中药出口特别关注的问题之一，其安全性评价已经成为研究热点[1-2]，故对于薄荷中重金属含量检测评价。本实验用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对薄荷的Cr、Mn、Co、Ni、Cu、As、Se、Mo、Cd、Ba、Dy、Tl、Pb等13种元素测定并对测定结果进行不确定度的评定。通过测量不确定度的评定，可定量评价测量结果的准确性，表示了测量的可信程度，指定了中药薄荷中的重金属及有害元素测量的相关影响因素，为正确评价和使用检验数据提供更科学更合理的依据，同时也对进一步的实验和研究引导了方向。

1 仪器与试剂

1.1 仪器 Agilent 8800 ICP―MS（美国Agilent公司）; 雾化器为 Agilent 100μL min-1PFA Micro Flow Nebulizer，雾化室为石英双通道，Pilitier半导体控温于（2+1） ℃， 炬管为石英一体化，2.5 mm中心通道，采样锥材料为镍; Millipore Mill-Q 超纯水机， 美国Millipore Mill-Q 超纯水机（美国Millipore公司）;CEM MARS6微波消解仪。……