回收率实验的意义和规范操作
2021-09-01
分析仪器 2021年4期
(北京电子科技职业学院,北京 100176)
回收实验是一种“对照性实验”,向基质复杂、组分不完全清楚的样品中定量加入已知组分,测定该组分含量与加入量关系的实验,即为回收率实验。结果用于判断实验过程存在的系统误差,进而判定分析方法的正确性。通常回收率在100%±5%之间,说明系统误差可控,符合方法学的合格要求;在100%±(6%~10%)之间,说明系统误差可接受,但是不完全满足方法学的要求,需要进一步优化;当回收率超过100%±10%时,说明系统误差过大,不符合方法学要求,方法不成立。回收率范围也会根据被测物含量以及复杂程度有所变化。实际上,影响回收率的因素很多,本文从易被忽略但是影响较大的环境因素、添加物的选择及用量、回收率的计算三方面加以讨论。
1 环境条件
实验会受温度、干湿度等环境因素的影响,其波动会引起检测结果的变化。如:夏天在没有温控的实验室标定碘标准滴定溶液,标定结果和方法误差很难达到要求。有些特定的实验即使在恒温操作环境中,温度、干湿度的波动也可会影响标定结果。如:工作曲线法测定苯系物,需要将标准物质、样品、溶剂、微量注射器等在相同温度下平衡,即温度控制完全一致;操作过程中空气流量及均匀性也会对结果产生显著影响。在实际操作中,环境条件受到客观制约较大,相对难以控制,也是主观上经常被忽略的影响因素。对于受环境影响较小的实验,回收率实验基本能够达到要求。……
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