多流路柱切色谱法分析焦炉气的研究与应用

2021-12-05

分析仪器 2021年4期

关键词：分析

(河南能源化工集团安化公司，安阳 455000)

安阳九天精细化工有限责任公司是一家新加坡上市公司。公司主要产品有一甲胺(简称MMA)、二甲胺(简称DMA)、三甲胺(简称TMA)、二甲基甲酰胺(简称DMF)、二甲基乙酰胺(简称DMAC)、工业氧(O2)、工业氮(N2)等化工产品。其中CO是作为生产DMF产品的重要原料之一，由九天公司气化车间自行生产，是以焦炭、CO2、O2为主要原料，在气化炉高温条件下进行连续氧化还原反应，气化炉气体组分有CO、H2、CO2、O2、N2、CH4等气体，该混合气通过电除尘、洗气塔、脱硫装置、气体压缩、变压吸附(PSA)等一系列生产工序，最终使得CO纯度达到≥97.00%，而被分离出的CO2作为原料气重新送入气化炉进行再反应，而分离出的O2、CH4、H2等气体被送至锅炉作为燃料进行燃烧。气化炉气体分析采用多流路柱切色谱技术气相色谱法，该方法可以很好的实现气化炉组分气体的分离检测，通过气体组分含量分析，不仅可以及时掌握CO产品质量，了解气化炉等装置运行状况，同时为进一步优化生产工艺参数调整、降低原料消耗等提供了参考数据，为气化生产装置的安、稳、长、满、优运行发挥积极作用。

1 色谱仪主要技术参数及色谱柱规格型号

1.1 色谱仪主要技术参数

GC7820A型气相色谱仪采用微池单丝设计的热导检测器(TCD)，TCD灵敏度：8000mV×mL/mg，线性动态范围：105(±10%)，最高操作温度：400℃，辅助加热区最高操作温度：350℃，最大升温速率：75℃/min，降温速率：从425℃降至50℃温度<15min，设定分辨率：1℃，程序升温阶数：5阶，柱箱温度波动：环境温度变化1℃时柱箱温度变化<0.01℃，单次最长运行时间：999.99min，操作温度：室温以上8℃至425℃，电子压力控制范围：0～60psi，压力控制精度：0.001psi，最大分流比：250∶1，最大流量<100mL/min，数据采集速率：200Hz，最大功率：2250W，环境温度：15～35℃，保留时间重复性：<0.06%，峰面积重复性：2%(RSD)。