气相色谱法测定工业甲醇中水和杂质

2021-09-01

分析仪器 2021年4期

关键词：分析

(潍坊弘润石化科技有限公司/山东滨海弘润管道物流股份有限公司，潍坊 262737)

在甲醇制氢工艺中，要求进料甲醇中水含量≤1000mg/kg，甲醇含量≥99.9%(质量比)，测定微量水含量可以采用经典的卡尔费休微量水测定法，但此法不能检测甲醇中杂质含量。除此之外，在整个工艺流程中，还有甲醇循环液和混合液两种样品，样品中水含量为50%和97%，不适合采用卡尔费休水分测定法。针对这种情况，本实验采用气相色谱法测定甲醇中微量水和杂质含量[1,2]，并根据甲醇中水含量不同，建立了两种检测甲醇中水和杂质含量的分析方法。

1 仪器

色谱仪：Themro Fisher Trace1310气相色谱，8位全自动液体进样器；注射器：10μL玻璃注射器。

2 试剂

无水甲醇，分析纯；实验室三级水；无水乙醇，分析纯。

3 色谱分析条件选择(表1)

表1 两种色谱柱分析条件

项目参数毛细管柱填充柱色谱柱TG-BOND QPQ30m×0.32mm×10μm2m检测器200℃200℃参比气1.0mL/min1.0mL/min进样口(柱温)初始温度100℃,保持1min后以10℃/min升温速率升至190℃,分析时间为10min恒温:140℃分流比20—不分流时间—3min分流流量40.0mL/min25.0mL/min吹扫流量5.000mL/min5.000mL/min载气氢气氢气定量方法校正因子面积归一校正因子面积归一进样量1.0μL1.0μL

从图1、图2色谱图可以看出，用PQ填充柱来分析甲醇中水，甲醇和水的分离效果不好，因此，实验把色谱柱更换为TG-BOND Q毛细管柱，使甲醇中水得到很好的分离。