气相色谱法测定环境空气中总烃、甲烷和非甲烷总烃
2021-09-01
(中国石油独山子石化公司质量检验中心, 独山子 833699)
随着我国工业化进程快速推进,空气中的挥发性有机物(VOCs)带来的污染问题日益受到广泛关注。在日常的环境监测时,通常用非甲烷总烃的含量来评价大气中挥发性有机物(VOCs),所以准确测定环境空气中的总烃、甲烷和非甲烷总烃的含量,对环境空气质量的评价有着重要的意义。本文依据HJ 604-2017对三者含量的测定方法进行了详细阐述。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
6890N气相色谱仪,配有双通道FID检测器;进样器:带1 mL定量管的进样阀;甲烷有证标准气体含量分别为49.83 mL/m3、99.48mL/m3、199.61 mL/m3、398.70 mL/m3、799.97 mL/m3,以氮气为平衡气(8L钢瓶,充装压力9.0MPa);气体采样袋:4L铝塑复合膜;除烃空气:总烃含量(含氧峰)≤0.40 mg/m3(以甲烷计);氮气:纯度≥99.999%;氢气:纯度≥99.99%;空气:用净化管净化。
1.2 色谱分析条件
填充柱:甲烷柱,不锈钢,2m×3mm,内填充粒径60~80目TDX-01担体;总烃柱,不锈钢,2m×2mm,60~80目硅烷化玻璃微珠。柱温:80 ℃;进样口温度:150 ℃;检测器温度:250 ℃;载气:氮气,甲烷填充柱流量35.0 mL/min,总烃柱流量3.0 mL/min;氢气:35 mL/min;空气:400 mL/min;检测器尾吹气(氮气)流量 :10.0 mL/min;进样量:1.0 mL。
1.3 方法原理
将气体样品直接注入具氢火焰离子化检测器的气相色谱仪,分别在总烃柱和甲烷柱上测定总烃和甲烷的含量,两者之差即为非甲烷总烃的含量。同时以除烃空气代替样品,测定氧在总烃柱上的响应值,以扣除样品中的氧对总烃测定的干扰[1]。
1.4 实验步骤
在色谱工作站上设定运行程序、建立方法文件、样品信息等,系统平衡后,用标准气体对色谱仪进行校正,以总烃和甲烷浓度(以碳计mg/m3)为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制工作曲线,线性相关系数应不小于0.995。……
