(青海省核工业检测试验中心， 西宁 810000)

铅在地壳中的平均含量约0.0016%，除形成铅矿物外，少量铅广泛分布于自然界中。目前自然界已发现200多种铅矿物和含铅矿物，多以硫化物、碳酸盐、硫酸盐等形态存在，其中硫化物占90%以上。

工业上有用的铅矿物有十几种，主要矿物由方铅矿PbS，含铅86.8%；硫锑铅矿Pb5Sb4S11，含铅 55.4%；脆硫锑铅矿Pb4FeSb6S14，含铅40.2%；车伦矿Cu Pb Zn S3，含铅42.5%；白铅矿PbCO3，含铅77.6%；铅矾PbSO4，含铅68.3%；铬铅矿PbCrO4，含铅64.1%；钼铅矿PbMoO4，含铅56.4%；磷氯铅矿Pb5(PO4)3Cl,含铅76.3%；砷铅矿Pb5(AsO4)3Cl,含铅62.0%；钒铅矿Pb5(VO4)3Cl,含铅73.3%[1]。

提高矿物中铅含量的测定精度一直是检测研究的重点，电感耦合等离子体发射光谱法与现有的原子吸收分光光度法相比较，虽然分离方法基本一致，但是采用电感耦合等离子体发射光谱法能有效提高了实验测定数据的准确度、精密度及测定范围。经过多次试验分析，电感耦合等离子体发射光谱法已经完全符合现有实验条件下使用。

1 仪器及主要试剂

电感耦合等离子体发射光谱仪，ICAP-6300；分析天平，AL104；水平振荡器 ，HY-4，振荡频率为 180±10次/min。

铅标准溶液ρ(Pb)=100μg/mL；氯化钠，分析纯；乙酸铵，分析纯；冰乙酸，分析纯；抗坏血酸，分析纯；过氧化氢，分析纯；盐酸ρ(HCl)=1.19 g/mL，分析纯；硝酸ρ(HNO3)=1.42g/mL，分析纯。

2 浸提液的配制

2.1 铅矾浸提液

250g/L中性氯化钠溶液。

2.2 白铅矿浸提液

15g NH4Ac、3mL HAc、0.2g抗坏血酸溶于100mL水中。

2.3方铅矿浸提液

15gNH4Ac、3mL HAc、10mL H2O2于100mL水中。

2.4 磷(砷、钒)氯铅矿浸提液

0.5mL HCl、25gNaCl溶于100mL水中[2]。

3 试样的分离与制备

3.1 铅矾的测定

称取0.5000g(精确至0.0001g)试样于250mL玻璃锥形瓶中，加入50mL铅矾浸提液，室温振荡1h，过滤，滤液用250mL容量瓶承接，用水洗漏斗及残渣3～5次，滤液中加入25mL王水，用超纯水定容，摇匀，用电感耦合等离子体发射光谱法测定铅矾的含量。……