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肉制品中的亚硝酸盐含量测定方法优化探究

2021-08-27陈友军

中国食品 2021年15期
关键词:回归方程测定方法火腿肠

亚硝酸盐广泛存在于人们的日常生活中,由于亚硝酸盐可以作为食物的发色剂,因此在加工食物中经常使用。随着人们对身体健康和生活品质的重视程度越来越高,亚硝酸盐已经成为人们日常生活中最为关注的物质之一。科学研究表明,0.3-0.5g的亚硝酸盐含量便可使人体中毒,3g的亚硝酸盐便可致人死亡。世界卫生组织公布的致癌物质清单中,亚硝酸盐便位列其中。现如今,亚硝酸盐作为食品添加剂被广泛应用于加工食品中,因此,对食品中的亚硝酸盐含量进行测定便显得非常重要。

目前,国家已经制定了各类食品中亚硝酸盐的检测标准(如GB5009.33-2016),但是在实际使用过程中仍然存在许多可以优化的地方。为了进一步规范测定方法,同时提升亚硝酸盐的测定效率,本文对肉制品中亚硝酸盐的含量测定方法进行了优化研究,探讨了亚硝酸盐检测方法的优化方式。

一、实验方法

1.实验材料。實验过程中,需要的材料为比较具有代表性的熟食火腿肠。火腿肠这种食品的均一性较好,因此作为实验材料,可以有效地保证实验结果。

实验中所采用的仪器为岛津紫外分光光度计UV1800,以及其他计算机软件,所使用的试剂级别为AR级,实验过程中使用的蒸馏水为三级。

2.实验样品的处理。为保证实验结果的准确性,本实验首先对实验样品进行预处理。对样品采用四分法的方式进行取样,将样品用捣碎机捣碎后采用万分之一天平进行称量,称量完成后对其进行均匀取样,取样样品放置于容积为250mL的锥形瓶中。

实验过程中的分析方法和变量控制均采用国家标准GB5009.33-2016中的相关标准要求,对样品中的亚硝酸盐进行提取。

3.实验步骤和结果分析。分别吸取0、0.1、0.5、1、1.5、2mL的硝酸钠溶液,将其置于50mL的比色管中。取4g/L的氨基苯磺酸溶液2mL,置于标准管中,将两者混合均匀后放置5min。然后分别向其中加入1mL的盐酸萘乙二胺溶液,另外加入蒸馏水至要求的刻度,将其混合均匀,随后放置15min。最后采用1cm的比色皿仪器,以零管对其进行零点的调整,将其放置在538nm的波长处进行吸光测定,然后绘制曲线,并将其和标准的曲线进行比对。

实验完成后,根据实验结果绘制回归方程,以进样量X作为自变量,吸光度Y作为因变量,利用实验结果进行回归计算,得到最终的回归方程。经回归结果可知,本实验回归方程如下所示:

Y=0.01450X+0.00077

其中,回归方程的相关系数为0.99。

二、变量的控制

本文为了优化亚硝酸盐含量的测定方法,对样品的质量、沸水浴的时间、沉淀时间、显色剂反应时间进行变量控制研究。

1.样品质量控制。根据国家标准GB5009.33-2016中的相关要求,对样品的质量进行改变,选取质量为2.5g四类,实验样品分为四组,同时选择5g的实验样品也分四组,进行对比实验分析。实验结果如表1所示。实验研究表明,在实验样品质量降低一半的情况下,最终所得到的实验结果数值较高。出现此种现象的原因是火腿肠样品在处理过程中,因为打样样品会聚集成块状,若提取时间不充分就会产生偏差。所以在对火腿肠的质量进行减半后,更容易对硝酸盐进行提取。

2.沸水浴时间控制。仍然采用控制变量法,对沸水浴的时间进行控制。对提取过程中所采用的沸水浴时间对亚硝酸盐进行提取,提取过程中所采用的沸水浴时间分别间隔5分钟,时间分别为10、15、20、25、30min。结果显示,亚硝酸盐的测定每千克含量分别为1.58、1.59、1.9、2.01、2.04mg。同时,随着沸水浴的时间不断增加,亚硝酸盐的提取含量呈现递增的方式。因此,在使用过程中,采用25min的沸水浴时间更能够提高亚硝酸盐的提取效率。

3.沉淀时间控制。蛋白质的沉淀时间也是影响亚硝酸盐测定的一个变量,因此,本实验也对蛋白质的沉淀时间进行控制。选择了编号为7号的样品进行实验过程中蛋白质沉淀时间的控制,进行亚硝酸盐的提取。蛋白质的沉淀时间分别选择30、80、120、240min,经实验测定,每千克食品中亚硝酸盐的含量分别为1.58、1.67、2.01、2.06mg。根据实验结果可知,随着蛋白质沉淀时间的增加,亚硝酸盐的提取量明显增加,分析原因可能是样品沉淀充分后,在加入沉淀试剂以后会使得样品的均一性变得比较差,随着时间的增加,亚硝酸盐才可以被充分地分离出来。

4.显色剂反应时间控制。显色剂反应时间也是影响亚硝酸盐含量的主要因素之一。完成样品的制备后,静置时间分别为10、15、20、30、60min,随后进行上机实验,检测其含量。经实验测定,每千克食品中,亚硝酸盐含量分别为1.57、1.58、1.60、1.61、1.63mg。经过1小时以后,仪器所吸收的光的数值未再发生显著变化,比较稳定。因此,在实验过程中,显色时间控制在1h便可有效控制显色剂对实验因素的影响。

三、结论

亚硝酸盐是现如今影响人体身体健康的主要因素之一,国家从战略层面对亚硝酸盐的测定方法进行了界定。本文以火腿肠为研究对象,对肉制品中的亚硝酸盐含量测定方法进行了研究,根据实验结果可知,在样品的均一性比较好的条件下,可以对样品的质量进行适当降低,并且延长沸水浴(时间建议为25min)。另外,在沸水浴过程中应该对样品采取完全搅拌的方法,规避样品发生结块现象而影响实验结果。在加入沉淀剂以后,应该进行均匀震荡,延长其沉淀的时间(时间建议为2h)。通过以上方法,可以有效提升肉食品中亚硝酸盐含量的测定效率。

作者简介:陈友军(1977-),女,专科,工程师,研究方向为食品检验。

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