吴 燕，刘 菁，李华龙

（天津市药品检验研究院，天津 300070）

甲基纤维素是纤维素的甲基醚，是碱化纤维素与氯甲烷醚化而得［1］。甲基纤维素是一种应用广泛的药用辅料，可作为片剂的黏合剂以改善崩解及溶出，可用于液体药剂的助悬及增稠，可增加乳剂的稳定性等等。

甲基纤维素现已被多国药典收载［2-4］，但均未有残留溶剂的检测方法。作为2017年药用辅料综改课题项目之一，对现行版《中国药典》中收载的甲基纤维素质量标准予以完善。本文结合部分厂家提供的甲基纤维素制备工艺并采用气质联用法对样品中可能存在的残留溶剂进行初筛，建立了甲基纤维素中苯系列残留溶剂的测定方法［5-9］，为甲基纤维素质量控制提供技术支撑。

1 仪器与试药

1.1 仪器 安捷伦7890A气相色谱仪，安捷伦7697A顶空进样装置，配氢火焰离子化检测器；安捷伦7000 GC/MS Triple Quad气相色谱质谱仪；梅特勒-托利多XS205电子分析天平。

1.2 试药 苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯均为分析纯。二甲基亚砜为色谱纯（默克股份有限公司）。甲基纤维素样品共征集到3个厂家10批：A厂，批号分别为D180FCF012、D180G6D012、D180H1E012、D180H2J021；B厂，批号分别为20170311、20170134、20170417；C厂，批号分别为0001643710、0551517401、0001776346。

2 方法与结果

2.1 色谱条件与系统适用性试验

2.1.1 气相色谱条件 色谱柱：HP-INNOWAX毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm，0.5 μm）；柱温：40℃保持8 min，以8℃/min升温到120℃，保持10 min；进样口温度：200℃，检测器温度：250℃，分流比：20∶1，进样体积：1 ml。顶空瓶加热温度：90℃，平衡时间：30 min；定量环温度：100℃，传输线温度：110℃。

2.1.2 气相色谱质谱条件 色谱柱：HP-INNOWAX毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm，0.25 μm）；柱温：40℃保持8 min，以8℃/min升温到120℃，保持10 min；进样口温度：250℃；传输线温度：260℃；碰撞气：氮气；……