王瑞静，钱长敏，田介峰，李瑞明，靳元鹏，罗学军*

（1.天士力控股集团有限公司天士力研究院，天津 300410；2.天士力医药集团股份有限公司创新中药关键技术国家重点实验室，天津 300410）

复方丹参滴丸具有活血化瘀、理气止痛的功效，是临床治疗气滞血瘀所致的心绞痛、冠心病的常用药，广泛用于各类心脑血管疾病［1-2］。其活性成分主要来自于原药材丹参、三七中的酚酸类及皂苷类成分，三七皂苷R1是复方丹参滴丸的主要活性成分之一，为满足复方丹参滴丸国际化申报的质量标准研究、临床样品的检测放行、药效学、药代学等各项研究需求，为此研究三七皂苷R1对照品制备过程，并对其进行赋值及质量研究。

1 仪器和试药

1.1 仪器KDM型电热套；低速大容量多管离心机；R220SE BUCHI旋转蒸发仪；玻璃色谱柱；LC80-600动态轴向加压色谱仪；VT6130真空干燥箱；Agilent 1260高 效 液 相 色 谱 仪；Advance DRX 500 Bruker型核磁共振仪；METTLER XP205电子天平。

1.2 试药 三七饮片（批号201505006，云南天士力三七种植有限公司）；天津海光D101型大孔吸附树脂；D941型大孔吸附树脂；青岛海洋化工柱层析硅胶（100～200目，200～300目）；Dikma色谱纯乙腈；Sigma色谱纯甲醇；水为自制超纯水；其余试剂均为市售分析纯。

2 方法与结果

2.1 对照品候选物的制备 取三七药材，粉碎成粗颗粒，取3 kg，分别加入3个热回流提取器、分别加入6 L 70%乙醇提取两次（2.5 h、2 h），合并提取液，减压浓缩至药材量的1.5倍体积，静置至室温，用低速大容量多管离心机（4 200 r/min，20 min）离心得上清液A。将上清液A加入填装好的D101型大孔树脂色谱柱中（3 kg树脂），依次用水除杂，水洗液弃去，再用30%乙醇洗脱，收集洗脱液，TLC色谱监测流出液，将洗脱液移至旋转蒸发仪中，浓缩至无醇味，得浓缩液B。……