袁月 李莹 汪晴 程红新

【摘要】 气相色谱-质谱联用法测定化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物不确定度的主要来源有标准溶液引入的不确定度、样品引入的不确定度、样品处理过程中引入的不确定度。以邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）为例，对各不确定度分量进行了评定，计算了合成不确定度和扩展不确定度。当化妆品中BBP测量结果为10.05 mg/L时，其扩展不确定度为0.70 mg/L（k=2）。

【关键词】 气相色谱-质谱联用仪;化妆品;邻苯二甲酸丁苄酯;不确定度

【DOI编码】 10.3969/j.issn.1674-4977.2021.02.042

Uncertainty Evaluation of Determination of Butyl Benzyl Phthalate in Cosmetics by Gas Chromatographt-Mass Spectrometry

YUAN YUE1，LI YING1，WANG QINNG2，Cheng Hongxin1

（1.Liaoning Inspection Examination and Certification Centre，Shenyang 110036，China;

2.Dalian University of Technology，Dalian 116024，China）

Abstract： The main sources of uncertainty of determination of phthalate esters in cosmetics by gas chromatography-mass spectrometry were the standard solution，the sample，the sample handling course. Butyl benzyl phthalate（BBP）as an example，each uncertainty component was evaluated. The combined uncertainty and expanded uncertainty were calculated. As the measuring the results of BBP in cosmetics was 10.05 mg/L，the expanded uncertainty was 0.70 mg/L（k=2）.

Key words： gas chromatography-mass spectrometer;cosmetics;BBP;uncertainty

化妝品中邻苯二甲酸酯应用较多的产品有，香水，指甲油，发喷雾剂，香波，洗涤用品等[1]，人类与化妆品接触的亲密程度仅次于食品，过多使用含邻苯二甲酸酯的化妆品，会对人体造成危害。因为邻苯二甲酸盐是危害人类生殖能力的环境激素，经过动物实验证实为危害人体肝脏与肾脏的有害化学物质[2]。笔者结合气相色谱-质谱联用法测定化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物的方法[3]，参考JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》[4]，就邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）的检测结果进行不确定度分析。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

气相色谱-质谱联用仪：7890B-7000C型，美国安捷伦公司。

超声仪：AS3120A型超声波清洗仪。

离心机：BECKMAN Avanti J-E型。

二氯甲烷、正己烷：色谱纯。

邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）：1000 mg/L，不确定度2.2%，国家环境保护总局标准样品研究所。

1.2 仪器工作条件

石英毛细管柱：DB-35MS（30 m×0.25 mm，0.25μm）;柱升温程序为：初始温度100 ℃保持0.5 min，以30 ℃/min速率升至300 ℃，保持2.0 min;载气：氦气（纯度99.999%），流速为1.0 mL/min;进样口温度：300 ℃;自动进样，进样量：1.0 μL;色谱质谱接口温度：280 ℃;电子电离源（EI），离子源温度：230 ℃;电子能量：70 eV;四极杆温度：150 ℃;测量方式为选择离子监测SIM采集模式。……