超高效液相色谱质谱联用法测定血液中伊维菌素和丙硫苯咪唑的残留量
2021-07-04方雅莉广东医科大学科研服务管理中心广东东莞523808
方雅莉 (广东医科大学科研服务管理中心,广东东莞 523808)
伊维菌素(IVM)和丙硫苯咪唑(BZs)是广泛应用于家畜的高效、广谱、低毒抗生素类抗寄生虫药物[1‑2],也是目前国内使用较为广泛的抗寄生虫药[3]。市面上销售的一种名为“百虫灵”的广谱杀虫剂同时含有IVM 和BZs 成分,由于IVM 脂溶性较高,具有神经毒性和发育毒素,在体内残留时间较长,因此按照世界卫生组织5 级分类标准,它被列为高毒化合物。苯并咪唑类药物在体内转化的代谢物具有毒理作用,因此有必要针对IVM 和丙硫苯咪唑建立一种快速、高效的检测方法。本文以超高效液相色谱质谱联用仪中液相色谱法对血样中的IVM和BZs进行了检测。
1 材料和方法
1.1 材料和试剂
IVM 标准物质(98.5%),美国百灵威科技有限公司;BZs 标准物质,美国AccuStandard 公司;甲醇色谱纯(HPLC),德国默克公司;乙腈色谱纯(HPLC),德国默克公司;乙酸铵色谱纯(HPLC),美国西格玛公司;甲酸色谱纯(HPLC),安普科技有限公司。空白血1份。
1.2 仪器和设备
Exion LC‑MS/MS 超高效液相色谱‑三重四极杆质谱联用仪,美国ABSCIEX 公司;振荡器德国艾卡(IKA)公司;电子天平日本岛津公司;超纯水器德国默克密理博公司;离心机美国西格玛公司;水浴氮吹仪瑞典拜泰齐公司。
1.3 方法
1.3.1 样品前处理 取解冻的血样0.5 mL,边振荡边缓慢加入2.5 mL 乙腈,8 000 r/min 振荡5 min,10 000 r/min 离心5 min,将上清液分出,过0.22 μm 微孔滤膜,收集滤液,45 ℃氮吹近干,用初始流动相定容至0.5 mL,供检验。
1.3.2 溶液配制 系列标准工作溶液的配制:精确称取IVM、BZs 对照品适量,分别置于20 mL 的容量瓶中,用甲醇溶解并定容,超声促溶,并……
