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固相萃取-同位素稀释-UPLC-MS/MS法检测茶叶中百草枯和敌草快残留量

2021-05-25陈健豪

福建轻纺 2021年5期
关键词:检测

陈健豪

(福建省产品质量检验研究院,福建 福州 350002)

百草枯(1,1'-二甲基-4,4'-联吡啶阳离子盐)和敌草快(1,1'-亚乙基-2,2'-联吡啶二溴盐)均为快速灭生性除草剂,具有触杀作用和一定内吸作用,能迅速被植物绿色组织吸收,使其枯死。百草枯与敌草快在土壤中迅速与土壤结合而钝化,在农业上广泛用于茶园、果园中的杂草去除。但是,百草枯对人毒性极大,且无特效解毒药,口服中毒死亡率极高[1],已被20多个国家禁止或者严格限制使用。中国自2014年7月1日起撤销了百草枯水剂登记和生产许可、停止生产,但保留母药生产企业水剂出口境外登记、允许专供出口生产,2016年7月1日起停止水剂在国内销售和使用[2]。

我国GB 2763—2019《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》[3]规定茶叶中百草枯的残留限量为0.2 mg/kg,但对茶叶中敌草快的限量未做规定,而实际上在茶叶种植管理中百草枯和敌草快这2种除草剂都不允许使用。按国标GB 2763—2019规定,百草枯检测方法为SN/T 0293—2014[4],敌草快检测方法为GB/T 5009.221—2008[5]及SN/T 0293—2014。SN/T 0293 —2014标准方法适用于蔬菜、水果等机体,由于茶叶基质非常复杂,在茶叶检测中发现该方法存在检测灵敏度极低、回收率差等缺点。GB/T 5009.221—2008标准在检测敌草快时采用气相色谱法,由于敌草快为强极性不挥发的物质,因此,需要复杂的衍生和萃取步骤,检测效率极低。目前,对百草枯和敌草快的检测方法主要采用液相色谱-串联质谱联用法[6~11],但现有方法在检测茶叶时往往都存在前处理方法复杂、不适用、离子抑制强烈、回收率差和定性、定量不准确等问题,无法达到快速、灵敏检测的目的。……

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