杨志强

(莆田市环境监测站,福建 莆田 351100)

0 引言

硒(Se)是人体必需的微量元素，在自然界中主要以无机盐的形式存在[1-3]，在生物体内大多为有机硒形态[4]，对预防心血管疾病、癌变、免疫缺陷等有重要作用[5]。硒营养剂量和毒性剂量之间范围较窄, 摄入量过低易引起克山病，摄入过量则有毒副作用，人一次服用硒的最小致死剂量为2～4mg·kg-1，无机硒对老鼠的半数致死量(LD50)为15mg·kg-1[6-7]。水体中硒主要以硒酸盐Se(Ⅵ)和亚硒酸盐Se(Ⅳ)形式存在，亚硒酸盐毒性大于硒酸盐[8-9]，是水中硒污染主要来源，因此对水中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)分离分析已成为水质监测的热点。

环境监测中硒形态分析，需要满足高灵敏度、选择性、快速分析和防止形态发生转变等要求，但现行国标方法中仅有《水质 硒的测定 2,3-二氨基萘荧光法》通过将水样中Se(Ⅵ)还原成Se(Ⅳ)，然后再通过Se(Ⅳ)荧光反应，间接测定总硒含量[10]，该方法样品前处理较复杂，且不能同时测定Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)。本文利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用方法对水中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)进行定性定量分析，样品经过简单处理后即可进行分析测定，方法兼具痕量和不同形态硒同时分析的优点[11]，并对方法精密度和准确度进行实验室间对比，为方法推广应用提供理论依据。

1 实验部分

1.1 主要仪器和试剂

7700X型电感耦合等离子体质谱仪和1260型高效液相色谱仪(美国安捷伦公司)，PRP-X100阴离子交换柱(250×4mm，10μm)及其保护柱(美国哈密尔顿公司)，Bio-WAX阴离子交换色谱柱(4.6×50mm，5μm，美国安捷伦公司)，Milli-Q Direct8型超纯水机(美国密里博公司)；硒酸根标准物质(GBW10033)，亚硒酸根标准物质(GBW10032)，硝酸(电子级)，氨水(色谱纯)，柠檬酸(分析纯)，柠檬酸钠(分析纯)，实验用水均为超纯水。……