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高流动性、低破损率氧化铝生产技术研究

2021-05-23李海荣薛忠秀曹继利潘明亮邓金玲

轻金属 2021年12期
关键词:晶型氢氧化铝粒级

李海荣,薛忠秀,曹继利,潘明亮,邓金玲

(中铝山东有限公司,山东 淄博 255051)

1 研究思路

影响氧化铝流动性和破损率的关键因素:(1)氧化铝的粒度,其-45 μm粒级颗粒含量越少,流动性能越好,输送过程的扬尘也越少;(2)氧化铝的晶型晶貌,单晶径向长大型氧化铝由于其多棱角而流动性差,且热工强度差,焙烧过程容易断裂,导致氧化铝流动性能的进一步降低,多晶镶嵌形氧化铝因其类球状的外观而具有良好的流动性能,且强度高,焙烧过程不易破碎。

氧化铝的流动性及强度取决于氢氧化铝的晶型晶貌和粒度组成,附聚流程是氢氧化铝两段法分解工艺的核心环节,对产品的强度、粒度及晶型晶貌有直接的影响,通过试验对附聚工艺的影响因素进行优化,进而改善产品的结晶形貌并提升其热工强度,最终获得高流动性、低破损率的氧化铝产品。

2 实验室研究

附聚的主要影响因素有温度、固含、晶种粒度、附聚时间等,在以下的实验中分别针对上述影响因素做针对性实验研究。

2.1 温度对附聚效果的影响

在其它附聚条件相同条件下设置不同附聚温度,考察温度对附聚氢氧化铝晶型晶貌的影响。实验设置三个附聚温度:70 ℃、75 ℃、80 ℃,附聚6 h的氢氧化铝电镜图片见图1。

图1 附聚6h的氢氧化铝

温度附聚实验电镜结果显示:随着温度的升高,附聚速率加快,结晶更加致密完整,附聚体所包含的小颗粒数目增多,外观不规则体减少。

2.2 固含对附聚效果的影响

在其他附聚条件相同条件下设置不同附聚固含,考察固含对附聚氢氧化铝粒度及晶型晶貌的单因素影响,实验结果见表1。

表1 不同固含对附聚的影响

如图2不同附聚固含实验结果显示:附聚固含的降低有利于提高附聚效率,对氢氧化铝的形貌优化有积极影响。随着固含的降低,附聚致密度升高,外观更趋近于球体,不规则体减少,附聚体所包含的小颗粒数目也越多。

图2 不同固含附聚氢氧化铝实验

2.3 晶种粒度对附聚效果的影响

为得到不同粒级的活性晶种,从立盘取细晶种标记为1#晶种;在实验室将细晶种经重选获得更细的晶种,标记为2#晶种。

分别用上述两种不同粒度晶种进行附聚实验,所得氢氧化铝形貌见图3。

从图3和表2的实验结果可以看到:晶种的粒度对氢氧化铝的结晶形貌有很大的影响。晶种粒度越细,产生大量多晶镶嵌的结晶体,氢氧化铝的附聚效果越为明显。

表2 不同种子粒级组成

图3 不同粒度晶种附聚氢氧化铝实验

2.4 时间对附聚效果的影响

在其它附聚条件不变的前提下,对不同附聚时间的氢氧化铝取样进行分析,对比附聚氢氧化铝随着时间的推移的成长变化,实验结果见表3、表4。

表3 固含150g/L不同附聚时间氢氧化铝的粒级组成

表4 固含300g/L不同附聚时间氢氧化铝的粒级组成

从表3不同附聚时间的结果对比可以看出:150 g/L低固含附聚,前2 h主要是新晶核的生成,2 h以后开始发生明显的附聚反应,附聚反应至6 h,氢氧化铝-45 μm百分比从14.2%降为8.36%,D50从82 μm长到93 μm;从电镜看,附聚效果良好,均为多晶核抱团成型,结构致密,近似于球状体。

从表4不同附聚时间的结果对比可以看出:300 g/L高固含附聚,各时间段尤其是前4个小时,各粒级含量没有发生显著变化,说明系统内新晶核的生成占主导地位,附聚反应的发生较为缓慢。

3 工业化试验

3.1 生产工艺优化

在实验室试验结果的基础上,结合生产实际情况,自2021年1月份开始,对附聚工艺及晶种分解整体生产流程进行优化,如表5所示,采取了提高附聚温度、降低附聚固含、延长附聚时间,并根据晶种情况进行二级旋流等措施,持续强化附聚流程,形成一套较为稳定的工艺运行参数。

表5 工业实验分解条件优化对比

3.2 工艺优化前后氧化铝晶体形貌对比

(1)优化前

图4 优化前氧化铝

(2)优化后

图5 优化后氧化铝

在分解流程优化前,东、西线氧化铝附聚效果差,外观不规则体较多,焙烧过程破损率高;特别是西线氧化铝存在片状结构体,说明氢氧化铝在晶种分解过程存在单晶径向长大现象,且强度不高,焙烧过程容易破碎。

分解流程持续优化后,电镜结果显示,东、西两线氧化铝附聚效果明显改善,晶粒结构更完整,以多晶镶嵌形类球状结构为主,破损率较低。

工业实验结果说明:随着附聚分解工艺的优化,东、西氧化铝的晶型晶貌有了很大的改善,强度也有了不同程度的提升。

3.3 工艺优化前后氧化铝粒度对比

如图6所示:工艺优化后,两线氧化铝-45 μm含量呈现出明显的降低趋势,尤其是5月份以来,稳定保持在15%以下,达到一级品的产品要求。

图6 优化前后氧化铝粒度对比

3.4 优化前后焙烧过程破损率对比

如图7所示:工艺优化后,东、西线氧化铝破损率呈明显降低趋势,焙烧过程氧化铝破损率由优化前的>10%逐渐降低至6%以下,在优化工艺的稳定控制下,破损率波动振幅亦缩窄。

图7 优化前后氧化铝破损率对比

3.5 优化前后氧化铝流动性对比

如图8所示:工艺优化后,两线氧化铝流动时间呈震荡式降低趋势,进入6月份,两线氧化铝流动时间稳定控制在100以内,达到实验预期目标。

图8 优化前后氧化铝流动性对比

4 实验结论

(1)东、西两线氧化铝结晶形态的完善、破损率的降低及流动时间的大幅缩短,说明附聚分解流程的优化措施行之有效。

(2)附聚而成的多晶镶嵌型氧化铝晶体与单晶单核发育长大的晶体相比较,前者在结晶形态的致密度、强度、外观特征方面都优于后者。

(3)制备多晶镶嵌型氧化铝晶体,附聚温度应不低于75 ℃。

(4)附聚流程晶种粒度对产品的晶型晶貌有直观影响,降低晶种粒度,可以减少产品中外观不规则体的含量。

(5)低固含状态下有利于附聚反应的发生,附聚速率快、产品呈多晶镶嵌形类球状的外观形貌。

(6)附聚时间不宜太长,以减少对分解产率的负面影响。附聚固含150 g/L,小粒径颗粒(≤20 μm)5小时即可完成附聚;附聚固含300 g/L时,小粒径颗粒(≤20 μm)全部完成附聚大约需要6小时。

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