魏 娜

(江西铜业集团有限公司贵溪冶炼厂，江西 贵溪 335424)

前言

1 实验部分

除非另有说明，在分析实验中所用的试剂均为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

1.1 仪器与试剂

1.1.1 仪器：马弗炉、电子天平。

1.1.2 试剂：氟化钠、氢氧化钾、盐酸(ρ=1.19 g/mL)、硝酸(ρ=1.42 g/mL)、硝酸(1+4)、氢氧化钠溶液(100 g/L)、柠檬酸钠溶液(294 g/L)、氟标准滴定溶液(10ug/mL)。

三乙醇胺溶液(200mL/L)：量取100 mL三乙醇胺加64 mL盐酸(1.1.2.3)调至pH 6.5-7.0，用水稀释至500 mL，混匀。

苯酚红溶液(2 g/L)：称取0.1 g苯酚红，加入6 mL氢氧化钠溶液，加水稀释至50 mL，混匀。

1.2 样品处理

根据氟的含量称取石膏试样0.5000 g，精确至0.0001 g，将试料置于30 mL镍坩埚中，加入5 g氢氧化钾，于低温电炉上加热。蒸发水分至试样呈流体状并摇匀，移入650 ℃马弗炉中熔融15 min，取出冷却。将坩埚移入200 mL烧杯中，向坩埚中加入15 mL热水，盖上表面皿，待熔融物作用完毕后，将坩埚内的反应物倒入聚四氟乙烯烧杯中，用热水洗净坩埚(总体积不超过75 mL)，冷却至室温。将溶液连同沉淀一起移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。移取10.00 mL滤液，置于50 mL的容量瓶中，加入15 mL柠檬酸钠溶液、1滴苯酚红指示剂，用硝酸调节酸度至溶液刚好变酒红色。加入5 mL三乙醇胺溶液，用水稀释至刻度，混匀。将溶液全部倒入干燥的150 mL烧杯中，放入搅拌子，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，在电磁搅拌的情况下，于电位滴定仪上测定电位值。

工作曲线的绘制：分别量取0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、10.00 mL的氟标准溶液于一组50 mL容量瓶中，加入10 mL氢氧化钾空白溶液，加入15 mL柠檬酸钠溶液、1滴苯酚红指示剂，用硝酸调至溶液刚好变酒红色。……