赖承华

(江西铜业集团公司贵溪冶炼厂，江西 贵溪 335424)

1 引言

火试金富集金银分析是国际公认的贵金属分析测试经典方法，也是我国标准仲裁检验方法，它具有取样代表性好、适应性广、富集效果好、测定准确等特点。具有其他检测方法不可取代的作用。但该方法因其劳动强度大、材料能耗高、环境污染大等问题，在国内很少采用。为了提高实验室试金分析水平，减少劳动强度、减少污染，以德兴铜精矿大样为样本对试金分析方法在配料比、氧化铅用量、熔融时间、灰吹温度、铅扣大小这几个方面进行了分析改进。

2 实验试剂和仪器

2.1 实验试剂：铜精矿，粉状；无水碳酸钠，工业纯，粉状；氧化铅，工业纯，粉状；硼砂，工业纯，粉状；二氧化硅，工业纯，粉状；淀粉，工业纯，粉状；氯化钠，工业纯，粉状；硝酸，分析纯；乙酸，分析纯。

2.2 实验仪器：黏土坩埚；水泥-镁砂灰皿；试金炉，最高温度为1350 ℃；灰吹炉，最高温度为1100 ℃；天平(1 mg/220 g)；微量天平(0.1 μg/2.1 g)；电炉，最高温度为700℃。

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。

3 实验步骤

3.1 试金配料[1]：根据样品化学组成和金属含量进行配料，配料的一般原则(复杂的样品本文暂不讨论)是根据样品含硫量确定：若含硫量<30%，则称10 g样品；含硫量≥30%，则称20 g样品，进行配料：加入一定量的碳酸钠、二氧化硅、硼砂、面粉(硝酸钾)、氧化铅充分混匀，覆盖10 mm厚的食盐。

3.2 样品熔融：将配好料的黏土干锅置于900 ℃的试金炉中保温10分钟，在30 min内升温至1100 ℃，保温15 min出炉。将熔融物倒入预热好的且涂有油的铸铁模中，冷却5 min后将铅扣和熔渣分离，按顺序将铅扣放入木盘中。

3.3 样品灰吹：将铅扣放入已在灰吹炉预热25 min的水泥-镁砂灰皿中，关上炉门，待铅扣完全融开后稍微开点炉门，当合粒出现闪光后，应迅速将灰皿移入到门口放置的托盘中。……