刘春荷 杨 静 张海源 丁 冰

(江西晨光新材料股份有限公司，江西 九江 332500)

正丁氨基丙基三甲氧基硅烷具有长链烷基封端仲胺基碳官能团和硅甲氧基硅官能团，广泛应用于填料、玻纤、铸造、涂料等领域，可以有效提高有机材料与各类无机材料之间的相互作用力，从而可以显著增强复合材料及胶料的弹性、拉伸强度等力学性能，可作为异氰酸酯基高速封端剂和柔性处理剂捕获毒性的异氰酸酯并加速硅烷封端杂化聚合物(SPUR)的生产，封端率高，同时其也是木材粘接的优良胶粘改性剂[1]。

目前生产正丁氨基丙基三甲氧基硅烷的工艺有：一、正丁胺与氯丙基三甲氧基硅烷在恒温条件下反应，反应完加入乙二胺置换盐酸盐，分液之后蒸馏回收原料并获得产品[2]；二、正丁胺与氯丙基三甲氧基硅烷在恒温条件下反应，反应完加入正庚烷，过滤分离正丁胺盐酸盐，滤液蒸馏回收原料并获得产品[3]。已有工艺存在反应速率低、反应时间长，反应不完全、产品收率低，工艺较复杂等问题。本研究旨在缩短反应时间，提高产品收率，简化生产工艺。

一、反应方式及反应时间的探究

常规反应方式为恒温反应，即整个反应过程温度保持不变，原料正丁胺常压沸点为78℃，若使用常压反应初始反应温度只能为78℃，所以恒温反应的反应温度为78℃～80℃。随着反应进行，原料正丁胺逐渐减少，正丁氨基丙基三甲氧基硅烷和正丁胺盐酸盐逐渐增多，体系沸点会逐渐升高，最终可升高至94℃～96℃。……