欧阳耀星 杨 静 丁 冰

(江西晨光新材料股份有限公司，江西 九江 332500)

含硫硅烷偶联剂中的双-(γ-三乙氧基硅丙基)四硫化物(以下简称硅69)常用作绿色环保轮胎的重要助剂，随着用途不断拓展，含硫硅烷偶联剂在浅色橡胶制品中应用愈加广泛[1]，应用企业对其色度也提出更为严格的要求。如今相转移催化技术的成熟，相较之前的无水法制备硅69，相转移催化法成本低，生产安全，副产盐水易处理，是工业生产普遍采用的工艺，目前工业界常规的脱色方法为使用离子交换树脂进行脱色。但其中合成原理和产品合成时影响色度的因素尚未有人提出并研究。只发现德国德固赛等人提供了一种在无水体系中通过加入微量的氯丙基三氯硅烷制备浅色硅69的方法[2]。本论文研究了相转移催化法制备硅69产品的色度影响因素，提供了一种硅69合成及脱色中色度变化的依据。

一、多硫化钠的合成阶段

1.双-(γ-三乙氧基硅丙基)四硫化物的合成

硫氢化钠工艺主要是将一定量的硫氢化钠、硫磺、液碱与水加入圆底三口烧瓶中搅拌，加热至溶解，在一定温度下保温2 h。加入缓冲剂及相转移催化剂后，使用恒压滴液漏斗滴加氯丙基三乙氧基硅烷，保持先慢后快的速度，滴加时注意控制温度稳定，滴完氯丙基三乙氧基硅烷后，保持温度不变保温2 h。反应结束后倒入分液漏斗进行分液，分去下层无色透明的盐水得到硅69粗品，再使用阳离子树脂抽真空进行脱水脱色，之后过滤得产品。……