胡志明 吴鑫华 陈 帅 王淑敏 刘 畅 罗雯丹

(中国原子能科学研究院，浙江 嘉兴 314300)

水中有机碳(Total Organic Carbon，简称TOC)含量是反映水体被有机物污染的一个综合指标，代表着不同碳化合物及氧化状态物。有机物测量法能够直接地、便捷全面地反映水体中总有机碳的含量。TOC与有机物质的氧化态没有关系，但是也可以给出某些信息[1-3]。现今TOC测量方法已经得到广泛应用，主要涉及到环境[4-6]、医学和核工业等方面。特别是核反应新型重水堆中，其堆中使用大量重水作慢化剂和冷却剂，重水中有机碳含量过高说明重水被有机物污染严重，对核反应堆的效能有着较大的影响，所以必须严格控制重水中有机碳含量，要求重水中有机碳含量< 2mg/L。而 TOC 由专门的仪器-总有机碳分析仪(以下简称 TOC 分析仪)来测定。TOC 分析仪，是将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳，并且测定其含量。利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系，从而对水溶液中总有机碳进行定量测定。

1 实验部分

1.1 仪器与设备

仪器：德国耶拿公司multi N/C UV HS谱仪，包括紫外灯、冷凝器、帕尔贴、multi Win工作站；高纯氮气(99.999%，上海米特林)、烘箱(上海福玛)、0.22 μm 微孔滤膜(泰州市奥克滤纸厂)、一次性注射器(山东威高集团高分子制品股份有限公司)、电导率仪(METTLER MULTIPARAMETER)、超纯水机(MILLIPORE Milli-QA10)、天平(Sartorius MSA524s-CE-DA)。

1.2 材料与试剂

有机碳和无机碳标准溶液均为1000mg/L标准试剂(中国计量科学研究院)；

硫酸(国药试剂，分析纯)、磷酸(国药试剂，分析纯)、过硫酸钠(国药试剂，分析纯)；

10%wt磷酸：取29.5 mL85%磷酸(国药试剂，分析纯)稀释至250 mL；

2 mol/L硫酸：取11.1 mL96%浓硫酸(国药试剂，分析纯)稀释至100 mL；

80 g/L过硫酸钠：称取20 g过硫酸钠加2.5 mL的2mol/L硫酸稀释至250 mL；

D2O(99.9%；百灵威试剂)；

实验室所用水均为电阻率大于18.2 MΩ·cm的超纯水。

1.3 试验方法

1.3.1 方法条件

样品体积：2000 μL；

清洗体积：4000 μL；

最大分析时间：300 s；

开始：0.12 ppm；

阈值：0.20 ppm；

氮气流量：In：140 mL/min；Out：140 mL/min；

帕尔贴：<18 ℃；

定性定量方法：外标法定量。……