气相色谱-质谱法测定鱼肉中 8 种环境激素的残留量
2021-05-18李雪银黄孟丽
◎ 李雪银,黄孟丽,张 莹
(南京市食品药品监督检验院,江苏 南京 210000)
环境激素已成为继臭氧层、地球气候变暖之后的第三大环境问题。环境激素通常包括类似于雌激素的外源化学物质(壬基酚、双酚A、已烯雌酚和17α-乙 炔基雌二醇)和环境中的内源性雌激素(17α-雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇和雌酮)[1-2]。有关环境激素在河流、湖泊、污水处理排放口以及生物体内的监测报道较多,环境激素广泛存在于水环境中,鱼类是水生生态系统中重要的无脊椎动物,环境激素对其危害不容忽视[3-4]。
目前,环境激素的测定方法有液相色谱法、气相色谱法、气相色谱-质谱法和液相色谱-质谱法等[5-8]。本文将对辛基酚、壬基酚、双酚A、己烯雌酚、雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇8 种环境激素进行研究,采用乙酸乙酯提取样品,固相萃取柱进行净化处理,经气相色谱柱分离后,在选择离子监测模式下采用电子轰击离子源,对上述8 种环境激素进行测定,建立了同时提取、同时测定的气相色谱-质谱(GC-MS)定性、定量方法。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
7890B/5977A 气相色谱-质谱仪(Agilent 公司)、 ME503T 电 子 天 平(Mettler Toledo 公 司)、A10 超纯 水 机(Advantage 公 司)、X-30R 冷 冻 离 心 机(Beckman Allegra 公司)及N-EVAP 45 位水浴氮吹仪(Organomation 公司)。
辛 基 酚(CAS 号:140-66-9,100.0 μg·mL-1)、壬基酚(CAS 号:25154-52-3,100 μg·mL-1)、双酚A(CAS 号:80-05-7,100.0 μg·mL-1)、雌酮(CAS号:53-16-7,100.0 μg·mL-1)、17α-乙炔雌二醇(CAS号:57-63-6,100.0 μg·mL-1)、17β-雌二醇(CAS 号:50-28-2,100.0 μg·mL-1)和雌三醇(CAS 号:50-27-1, 100.0 μg·mL-1),均购自Dr.Ehrenstorfer 公司。己烯雌酚(CAS 号:6898-97-1,纯度96.0%),购自北京曼哈格生物科技有限公司。
环境激素混合标准储备溶液:20.00 μg·mL-1(其中双酚A 为10 μg·mL-1),于4 ℃保存。临用前,用甲醇逐级稀释配成20.00 ng·mL-1(其中双酚A 为 10 ng·mL-1)的混合标准工作溶液。
乙酸乙酯、甲醇、丙酮为色谱纯;……
