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面粉中含砂量测定的不确定度评定

2021-05-18卢闪闪聂加燕张鑫鑫

现代食品 2021年6期
关键词:标准质量

◎ 卢闪闪,聂加燕,郝 军,程 颖,瑞 瑞,张鑫鑫

(安徽润安信科检测科技有限公司,安徽 亳州 236820)

1 材料与方法

1.1 检验标准

面粉中的含砂量依据国家推荐标准《粮油检验 粉类粮食含砂量测定》[1]进行分析测定。

1.2 试剂与仪器

四氯化碳。马弗炉、电子天平(0.1 mg)、AL-204分析天平(0.1 mg,梅特勒-托利多公司)、瓷坩埚、干燥器及电炉。

1.3 操作方法

(1)称量。将样品混匀后,称量10 g(精确至 0.1 mg)面粉。

(2)测定。把称量的面粉加入到装有70 mL 四氯化碳的细砂分液漏斗内,用玻璃棒在漏斗的中上部轻轻搅拌,每隔5 min 搅拌1 次,共搅拌3 次,静置30 min。将浮在四氯化碳表面的粉类粮食用勺取出,再把分液漏斗中的四氯化碳和沉于底部的砂尘放入100 mL 烧杯中,用少许四氯化碳冲洗漏斗两次,收集四氯化碳于同一烧杯中。静置30 s 后,倒出烧杯内的四氯化碳,然后用少许四氯化碳将烧杯底部的砂尘转移至已恒重的坩埚内,再用吸管小心将坩埚内的四氯化碳吸出,将坩埚放在电炉的石棉网上烘烤约 20 min,然后放入干燥器,冷却至室温后称重,得坩埚及砂尘质量。

(3)精密度。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.005%。

2 数学模型及不确定度来源分析

2.1 数学模型

试样中含砂量X,按式(1)计算,计算结果表示到小数点后第三位。

式(1)中:X-粉类粮食含砂量,以质量分数计(%);m1-坩埚及砂尘质量,单位为g;m2-坩埚质量,单位为g;m-试样质量,单位为g。

2.2 不确定来源分析

3 不确定度分量的评定

3.1 试样质量引入的标准不确定度分量ur(m)

称量中的变动性归并到重复性中考虑,试样质量m的不确定度主要是由于天平的称量误差引入的不确定度[2]。……

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