朱梓良，曾涛，起燕江，3

（1.大理大学药学与化学学院，云南 大理671003；2.昆药集团股份有限公司，云南 昆明650106；3.昆明医科大学药学院，云南昆明650500）

由磷酸萘酚喹和青蒿素组成的复方磷酸萘酚喹片是一种极其有效的抗疟疾药物[1-4]。然而，在生产磷酸萘酚喹原料药的过程中，4,7-二氯喹啉作为该工艺的重要中间体[5-6]，可能含有残留的乙氧基次甲基丙二酸二乙酯（EMME）以及环合时生成的副产物4,5-二氯喹啉和4,8-二氯喹啉[7]，这些杂质若被引进磷酸萘酚喹中将直接影响成品的质量。

参考过往的研究，虽已有采用填充柱检测4,7-二氯喹啉中4,5-二氯喹啉含量的GC 方法的文献报道[8]，但该方法未对4,7-二氯喹啉中可能含有的杂质EMME 和4,8-二氯喹啉进行研究。本文建立一种简便、准确的GC 分析方法，以测定4,7-二氯喹啉中杂质EMME、4,5-二氯喹啉和4,8-二氯喹啉的含量，为更准确控制复方磷酸萘酚喹片的产品质量提供依据。

1 仪器与材料

XSE205 十万分之一电子天平（梅特勒-托利多公司）；clarus600 气相色谱仪（美国PE 公司）；YY-HI-100L超纯水仪(成都优越科技有限公司）。色谱柱：Elite-1701（30 m×0.53 mm×0.5 μm）、Elite-1（30 m×0.32 mm×0.25 μm，珀金埃尔默仪器有限公司)。

4,7-二 氯 喹 啉(批 号C10142219、C10132378、C10132107，上海麦克林生化科技有限公司）；乙氧基次甲基丙二酸二乙酯(EMME，批号：M180830358，上海麦克林生化科技有限公司）；4,5-二氯喹啉（批号：1916051，上海阿拉丁生化科技股份有限公司）；4,8-二氯喹啉（批号：1-NIS-107-1，Toronto Research Chemicals）；N,N-二甲基甲酰胺（DMF，批号：l6C0N30，J&K Scientific Ltd）。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱：Elite-1701（30 m×0.53 mm×0.5 μm）；进样口温度：300 ℃；FID检测器温度：280 ℃；载气：N2；流速：2.0 mL/min；进样量：1 μL；分流比：10∶1；柱温：初始180 ℃恒温4 min，一阶速率6.5 ℃/min 升至200 ℃恒温0 min；二阶速率20 ℃/min 升至250 ℃恒温4 min。

2.2 溶液的制……

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