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HPLC法定量分析22%苯·五氟·硝水分散片剂

2021-04-22周玉良

广州化工 2021年7期
关键词:草酮草胺标样

彭 丽,周玉良

(山东胜邦绿野化学有限公司,山东 济南 250204)

22%苯·五氟·硝磺水分散片剂是由苯噻酰草胺、五氟磺草胺和硝磺草酮的混配制剂,主要用于防除水稻移栽田一年生杂草,其中五氟磺草胺作为稻田广谱除草剂,可有效防除稗草、千金以及一年生莎草科杂草,并对众多阔叶杂草有效[1]。本品用于水稻移栽后,稻苗彻底返青期,均匀撒施,不仅可高效防除我国水稻田主要杂草,而且使用方便,省工省时,与我国当前农业生产相适应。水分散片剂(WDT)是20世纪末在水分散性粒剂(WDG)[2]、片剂(T)[3]以及泡腾片剂(EVT)[4]基础上研发出来的农药固体新剂型,集三者优点于一身,同时对环境友好,三种组分同时分析检测未见报道。

采用高效液相色谱外标法分析22%苯·五氟·硝水分散片剂中各有效成分,结果表明,该方法操作简便,快速,重现性好。定量准确易于车间大批量生产检测。

1 实 验

1.1 仪 器

仪器:1260 Infinity Ⅱ高效液相色谱仪,安捷伦;检测器:紫外检测器。

色谱柱:ZORBAX SB-C18(250×4.6 mm,5 μm)不锈钢柱;数据处理:安捷伦Chemstation工作站;过滤器:滤膜孔径约0.45 μm。

1.2 试剂和溶液

乙腈(色谱纯);水(新蒸二次蒸馏水);磷酸(分析纯);苯噻酰草胺标样(已知准确质量分数,≥98.0%);五氟磺草胺标样(已知准确质量分数,≥98.0%);硝磺草酮标样(已知准确质量分数,≥98.0%);22%苯·五氟·硝水分散片剂样品,山东胜邦绿野化学有限公司。

1.3 色谱操作条件

流动相:乙腈+水=50+50(磷酸调pH 3.0)(V/V);流速:1.0 mL/min;柱温:室温;

波长:254 nm;进样量:10 μL;

保留时间:硝磺草酮约4.8 min;五氟磺草胺约6.5 min;苯噻酰草胺约11.8 min。

图1 硝磺草酮、五氟磺草胺和苯噻酰草胺样品液相色谱图

上述液相色谱条件系典型操作参数,可根据不同仪器特点对给定操作参数做适当调整,以期获得最佳效果。

1.4 测定步骤

1.4.1 标样溶液的配制

准确称取0.0125 g(精确至0.0002 g)五氟磺草胺标样和0.0375 g(精确至0.0002 g)硝磺草酮标样置于两个25 mL容量瓶中,向两个容量瓶中分别加入约20 mL乙腈,放在超声波中处理10 min,取出冷至室温。用乙腈稀释至刻度,摇匀;准确称取0.045 g(精确至0.0002 g)苯噻酰草胺标样于50 mL容量瓶中,用移液管准确移取5 mL五氟磺草胺标样溶液和5 mL硝磺草酮标样溶液于此容量瓶,用乙腈稀释至刻度,摇匀备用。

1.4.2 试样溶液的配制

准确称取约含0.045 g(精确至0.0002 g)苯噻酰草胺的试样,置于50 mL容量瓶中,向容量瓶中加约20 mL乙腈,放在超声波中处理10 min,取出冷至室温。用乙腈稀释至刻度,摇匀过滤后备用。

1.4.3 测定

在上述液相色谱操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,直到相邻两针苯噻酰草胺(五氟磺草胺、硝磺草酮)峰面积相对变化小于1.0%为止,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

1.4.4 计 算

将测得的两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中苯噻酰草胺(五氟磺草胺、硝磺草酮)峰面积,分别进行平均。

试样中苯噻酰草胺(五氟磺草胺、硝磺草酮)质量分数X1(%)按式(1)计算:

(1)

式中:A1——标样溶液中苯噻酰草胺(五氟磺草胺、硝磺草酮)峰面积的平均值

A2——试样溶液中苯噻酰草胺(五氟磺草胺、硝磺草酮)峰面积的平均值

m1——苯噻酰草胺(五氟磺草胺、硝磺草酮)标样的质量,g

m2——试样的质量,g

P——标样中苯噻酰草胺(五氟磺草胺、硝磺草酮)的质量分数,%

2 结果与讨论

2.1 流动相的选择

色谱柱选用常用的反相填料C18柱,选用乙腈+0.05%磷酸水溶液为流动相[5],以及甲醇+水为流动相,经过多次试验,最终以乙腈+水=50+50(磷酸调pH 3.0)(V/V)流动相,流速为1.0 mL/min,苯噻酰草胺、五氟磺草胺和硝磺草酮能得到较好的分离,而且峰形好,保留时间短。

2.2 检测波长的选择

通过高效液相色谱仪DAD检测器3D光谱数据采集,得到三者的紫外吸收光谱图(图2),再综合考虑样品检测用溶剂、仪器以及杂质的影响,采用254 nm为三种物质同柱分析的检测波长。

图2 硝磺草酮、五氟磺草胺和苯噻酰草胺紫外吸收光谱图

2.3 线性相关性

取苯噻酰草胺、五氟磺草胺和硝磺草酮标准品分别配制5种不同浓度的标准溶液,在上述液相色谱条件下分别测定,以不同浓度下苯噻酰草胺、五氟磺草胺和硝磺草酮的峰面积为纵坐标,其对应的苯噻酰草胺、五氟磺草胺和硝磺草酮称样量为横坐标做线性回归曲线。得到苯噻酰草胺回归方程为y=15262x+298.2,相关系数为0.9996;五氟磺草胺回归方程为y=8668.7x+58.118,相关系数为0.9991;硝磺草酮回归方程为y=22859x-19.135,相关系数为0.9997。

表1 精密度测定结果

2.4 精密度实验

对同一样品,按照上述分析检测方法,连续进行五次测定,分别计算有效成分的质量分数、平均值及相对标准偏差,并考察方法的精密度。得到苯噻酰草胺、五氟磺草胺和硝磺草酮质量分数的标准偏差分别为0.05、0和0.05,变异系数为0.27%、0和1.61%。

2.5 准确度试验

表2 回收率测定结果

将除原药以外的所有助剂混匀,作制剂空白。然后,按制剂标称值在制剂空白中添加有效成分,合成5个制剂样品,再按照上述分析方法测定质量分数,计算回收率,测得苯噻酰草胺的平均回收率为99.56%,五氟磺草胺的平均回收率为99.58%,硝磺草酮的平均回收率为99.43%。

3 结 论

本方法以乙腈+水=50+50(磷酸调pH 3.0)(V/V)溶液为流动相,在同一高效液相色条件下测定复配制剂中苯噻酰草胺、五氟磺草胺和硝磺草酮的质量分数,其检测结果的线性关系、精密度和准确度均能满足生产中分析检测的要求,并且具有分离效果好,不受杂质干扰,而且还有快速、简便和准确的特点,是一种非常实用且有效的分析检测方法。

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