王 飞, 李 进, 师小瑶，邱 敏，李 波

(西安瑞鑫科金属材料有限责任公司，陕西 西安 710016)

随着近年来我国经济的快速发展，对贵金属铱化合物的需求呈逐年上升的趋势，三氯化铱、四氯化铱、氯铱酸等铱化合物，广泛应用于航天涂层、石油化工、环境等领域[1]。然而许多铱化合物的制备过程需要将氯铱酸铵作为制备原料，所以氯铱酸铵中铱含量的测定结果直接关系到铱化合物的产品质量。目前对氯铱酸铵中铱含量的测定主要采用硫酸亚铁电流滴定法，此方法操作步骤复杂，检测周期较长，称样量较少，对设备及操作技巧要求较高，不能满足实际生产要求[2]。氢还原重量法作为一种操作简单，精密度及准确度较高的检测方法，在铑化合物、钯化合物、铂化合物、钌化合物等贵金属化合物主含量的检测中应用较多，目前还未见应用于铱化合物的报道[3-6]。

本文采用氢还原重量法测定铱化合物氯铱酸铵中铱含量，对氢还原重量法的还原过程进行研究和优化，确定过程温度及时间，考察了杂质元素铂、钯、铑、钌、金、银、铝、锡、铅、铜、镍、铁、镁、锰对铱含量的影响，测定结果与硫酸亚铁电流滴定法对比，结果基本一致[7-9]。

1 实 验

1.1 仪器设备及试剂

氢气：ω(H2)>99.999%；ME-104E分析天平(0.0001 g)，德国梅特勒公司；VFK171205型管式电阻炉，上海意丰电炉有限公司；石英管；封口石英舟；干燥器。

1.2 实验方法

称取1.5～2.0 g氯铱酸铵样品，置于已恒重的石英舟中，将石英舟置于管式电阻炉的石英管内。通高纯氢气约10 min，开启管式电阻炉开关，依次设定升温程序如下：10 min室温升温至100 ℃，恒温30 min，20 min升温至350 ℃，恒温1 h，20 min升温至750 ℃，恒温1 h。关……