王玉林，邵晓玮，王建强，曹洪杰，张士财

(滨州市食品药品检验检测中心，山东 滨州 256600）

万氏牛黄清心丸收载于2020 年版《中国药典》 一部,是由牛黄、朱砂、黄连、栀子、郁金、黄芩6 味药材组成的中药制剂,临床上用于清热解毒、镇惊安神［1］,但其现行标准只规定了朱砂、黄连中盐酸小檗碱含量的测定方法,黄芩苷、栀子苷等有效成分只有TLC 定性鉴别,尚无牛黄、黄芩、栀子所含有效成分,文献［2-5］ 也只涉及含量较高的盐酸小檗碱、黄芩苷、栀子苷。

为了更全面地评价万氏牛黄清心丸质量,本实验采用HPLC 法同时测定该制剂中栀子苷、黄芩苷、表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、胆红素的含量,对比药典法,该方法更简便、易于操作,可为今后其质量标准的完善提供一定参考。

1 材料

1.1 仪器 LC-20AD 高效液相色谱仪,配置SPD-20A 检测器(日本岛津公司)；XS205DU 电子分析天平(瑞士梅特勒-托利多公司)；KQ-300VDV 超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。

1.2 试剂与药物 万氏牛黄清心丸［每丸1.5 g,国药集团冯了性 (佛山) 药业有限公司,批号180013］。栀子苷 (纯度97.6%,批号110749-201718)、黄芩苷 (纯度95.4%,批号110715-201821)、盐酸巴马 汀 (纯 度 86.8%,批 号110732-201611)、盐酸黄连碱(纯度95.1%,批号112026-201601)、盐酸小檗碱(纯度86.7%,批号110713-201212)、胆红素 (纯 度98.9%,批 号100077-201808) 对照品(中国食品药品检定研究院)；表小檗碱对照品 (纯度98.59%,批号B-064-180818) (成都瑞芬思科技有限公司)。甲醇、乙腈为色谱纯(德国默克公司)；磷酸二氢钾为分析纯；水为超纯水。

2 方法与结果

2.1 色谱条件 InertSustain C18色谱柱(5 μm,4.6 mm×250 mm)；流动相乙腈(A) -0.05 mol/L磷酸二氢钾(B),梯度洗脱(0～15 min,10%～20%A；15～40 min,20% A；40～60 min,20%～40% A；60～80 min,40%～10% A)；体积流量1.0 mL/min；柱温30 ℃；检测波长210、345 nm。

2.2 溶液制备……