高压制备纽莫康定B0的中试研究

2021-03-18曾凡洲朱兵峰刘志钰王钦超张贵民魏荣省

发酵科技通讯 2021年1期

关键词：质量

曾凡洲,朱兵峰,刘志钰,王钦超,张贵民,魏荣省

(1.鲁南新时代生物技术有限公司,山东临沂 273400;2.鲁南制药集团股份有限公司,山东临沂 273400;3.哺乳动物细胞高效表达国家工程实验室,山东临沂 273400)

色谱分离法在化合物的分离中应用较为广泛,且色谱纯度、回收率和分离效率等方面远远优于传统的制备方法[7-9],其中色谱纯度通过面积归一化法得到。相比于中低压色谱制备,高压色谱制备效率高、柱效高。笔者以实验室制得的纽莫康定B0粗品为原料,通过高压制备对纽莫康定B0进行了放大中试研究,开发出了一种生产周期短、成本低和色谱纯度高的制备工艺。

1 仪器与试药

1.1 仪器

U3000高效液相色谱仪,赛默飞Thermo公司;Cs-prep150工业制备色谱系统,汉邦科技;R-1001N型旋转蒸发仪,郑州长城科工贸有限公司;SHB-B95型循环水式多用真空泵,郑州长城科工贸有限公司;DHJK-2020低温冷却循环泵,郑州科泰实验设备有限公司;SCIENTZ-12ND冷冻干燥机,宁波新芝生物科技股份有限公司。

1.2 试药

工业级二氯甲烷,山东金岭化工股份有限公司;工业甲醇,兖矿国宏化工有限责任公司;改性硅胶,苏州纳微科技股份有限公司;纽莫康定B0粗品,鲁南新时代生物技术有限公司提供,质量分数81.20%;纽莫康定B0对照品,大同市矿区风华生物科技有限公司,质量分数95.56%,批号16001;纽莫康定C0对照品,大同市矿区风华生物科技有限公司赠与,质量分数95.11%,批号16002;乙腈为色谱纯,其他试剂均为分析纯,水为纯化水。